16套國標（biāo）消解法助你完美消解處（chù）理土壤樣品

環境治理一（yī）直是重中之重的問題，而土壤染汙是其中之一，土壤汙染物一般分為無機汙染物和有機汙染物兩大類。無機汙染物主（zhǔ）要（yào）包括酸、堿、重金屬，鹽（yán）類、放射性元素銫、鍶的（de）化合物、含砷、硒、氟的化合物等。有機汙染物主要（yào）包括有機農藥、酚類、氰化物、石油（yóu）、合成（chéng）洗滌劑、3,4-苯並芘以及由城市汙水（shuǐ）、汙泥及廄（jiù）肥帶來的有害微生物（wù）等。對土壤的研究即離不開對土壤樣品進行預處（chù）理，從而測定分析土壤重（chóng）金（jīn）屬微量元素。

為什麽要對土壤進行前處理呢？

由於大多數分析方法如原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電化學法、發射光譜法以及比色分析法（fǎ）等（děng）分析，均要求把分析的（de）樣品進行去雜然後轉成透明無色（sè）或者程淡（dàn）黃色的溶液才可以直接進行上機（jī）檢測。除（chú）少數儀器，如X射線（xiàn）熒光光譜儀、中子活法，火（huǒ）花源質（zhì）譜可直接對（duì）固體樣品進行無損（sǔn）測定。因此土壤樣品需要進行（háng）前處理，是根據選擇的分析設（shè）備而定，每一種前（qián）處理（lǐ）方法各有各的特點優勢，結合不同的元素分析儀可以靈（líng）活應（yīng）用使得實驗事半功倍。

 

土壤進行前處理消解（jiě）前需要滿足這五大要求

 

1、稱取（qǔ）的固（gù）體樣品應該是按規定的要（yào）求加工的（如（rú）粉碎、分樣等），是均勻有代表性的。

 

2、樣（yàng）品中需要測定的被測元素（sù）應該完全溶入溶液中（樣品（pǐn）是（shì）否“全溶”可根據需要來定）。設定一個合理、環節少、易於掌握、適用於處（chù）理大量樣品的化（huà）學處（chù）理（lǐ）方法。

 

3、在應用化學方法處理時，根（gēn）據需（xū）要可（kě）將被測元素進行富集（jí）、分離；分離的目的是將幹（gàn）擾被測（cè）元素測定（dìng）的基體和其（qí）他（tā）元素予（yǔ）以分離以提（tí）高測定準確度（dù）。必須考慮的前提是“被測元素必須富集完全，不能有損（sǔn）失，而分離的組分。不必（bì）分離（lí）十（shí）分幹淨。

 

4、整個（gè）處理過程中應避免樣品的汙染，包括固體樣品的製備（碎樣，過篩、分樣）、實驗室環境、試劑（水）質量、器皿等。

 

5、有時需要考慮（lǜ）分析試液中總固體溶解量（總鹽），過高的總固體溶（róng）解（jiě）量將造成（chéng）基體效應幹擾、譜（pǔ）線幹擾和背景幹擾。一般（bān）來講，對於試樣中溶解性總固體含量在10mg/ml(1%)左（zuǒ）右的試液，在不長時間進行分析時，是不會堵（dǔ）塞（sāi）進（jìn）樣係統的。在常規分析（xī）工作中，分析試液的溶解性（xìng）總固體含量希望越低越好，一般控製在 1mg/ml(0.1%)左右，在測定元素靈敏度滿足的情況下，有時控製在0.5mg/ml(0.05%)左右以下。因此（cǐ），無機元素分析的樣品前處理盡可能情況下（xià）采用酸分解而不采用堿融，稀釋倍數在 1000 倍左右。

 

土壤樣品前處理的常（cháng）用設備

 

全自動石（shí）墨消解（jiě）儀（yí）-解放人力操作的自動（dòng）設（shè）備（bèi），通過程序控製（zhì），全自（zì）動進行加酸、搖均、加熱消解、定容，一套消解方（fāng）法，自動完成樣品預處（chù）理（lǐ）工作，大大提（tí）高工作效率（lǜ）。72孔大通量（liàng）設計，滿足多樣品量，多樣（yàng）品類別的用戶（hù）。

全自動石墨（mò）消解儀

 

智能石墨消（xiāo）解儀-繼電熱板後的智能係統首次上線的產品（pǐn），通過程序多段控製溫度加熱（rè）樣品；高純石墨包裹式加熱，可多（duō）方位（wèi）讓樣品受（shòu）熱，加熱更加均勻，溫度穩定性高；分體控製，可用平板電腦遠程程序（xù）控製，避（bì）免酸霧及熱源傷害；整機外圍無金屬（shǔ）部件，加強防腐（fǔ）功能，延長使（shǐ）用壽命。

智能（néng）石墨消解儀

 

陶瓷電熱板-是一款新型的陶瓷材（cái）質（zhì）電熱板，加熱快速均勻，具有超大加熱（rè）台麵，滿足多個樣品同時加熱、消解、趕酸；陶瓷材（cái）質麵板（bǎn）比金屬麵板更耐腐蝕，而且（qiě）清潔更容易，有著“一（yī）抹即淨，不會（huì）生鏽 ” 的稱號；分體控製打破傳統（tǒng）一體式（shì）控製方式，操作人員在（zài）控製時可遠（yuǎn）離加熱體，免受熱源（yuán）及酸霧的傷（shāng）害；自動溫度警示功能，更人性化的（de）警示在50度（dù）高溫以上就會提示，避免人員觸碰被燙（tàng）傷。

實驗室電熱板

 

根據用戶不同的需要及樣品量的處理情況（kuàng），選擇一款合適的消解設備非常的關鍵，相當於一個（gè）智能助（zhù）手一樣幫助您快速完成前處理消解。還可以不同設（shè）備之間（jiān）進行搭配使用（yòng），讓實驗（yàn）無縫（féng）隙完（wán）成消解。下麵分享16種使用（yòng）不同設備進行土壤樣品進行消解的方法，提供的方法僅供參考不做商業使用（yòng），方法主要通過收集分享方式與用戶及專業（yè）人員交流。

 

16種國標土壤消解方法

 

消解（jiě）方法1

 

（HJ/T166）0.5g土樣置（zhì）於四氟乙（yǐ）烯（xī）消解管中，插入智能石墨消（xiāo）解儀的消解孔中，然後幾滴水潤濕後，加入（rù）10ml 濃HCl，控製器設定低（dī）溫（80-100℃）加熱蒸發（fā）剩約5ml 時，加入 15ml濃硝酸，繼續加熱（100-120℃）至粘稠，再加入10ml 氫氟酸繼續加熱（rè），（ 120℃）並適時搖動消解管。最後加入5ml高氯酸（suān），並加熱至白煙冒盡（130℃ ），分（fèn）解物（wù）呈白色或淡黃色粘稠物。冷卻（què）後用稀酸（suān）溶液（ 10%硝酸）衝洗消解（jiě）管內壁及消解管蓋，溫（wēn）熱溶解殘渣，冷（lěng）卻後定（dìng）容至50ml。

 

方法適用於測試土（tǔ）壤中的銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷等（děng）。

 

消解方法2

 

（GB/T17141-1997、17138-1997）0.3g土樣置於 50ml四氟乙烯坩（gān）堝中，少（shǎo）量水潤濕後加（jiā）入10ml濃鹽酸，低溫加熱（80-100℃）蒸發至約剩 3ml時，取下稍冷；然後加入5ml硝酸、4ml氫氟酸、 2ml 高氯酸，加蓋陶瓷電熱板加熱（120℃）1h左右，然後（hòu）開蓋繼續加熱飛矽（guī）（常搖動坩堝）。當加熱至濃（nóng）厚白煙出來時，加蓋，除去有機物。當白煙散盡（jìn）內容物變粘稠時，取下稍冷，用（yòng）少量水衝洗坩堝內壁，加入 1ml（1+1）鹽酸溶液溫熱溶解（jiě）殘渣。轉移至25ml容量瓶定容待測。

 

方法適用於GFAA法測土壤中鉛、鎘。也適用於FAA法測（cè）試土壤（rǎng）中銅（tóng）、鋅。

 

消解方法3

 

（GB/T17140-1997）如（rú）最後一（yī）步改（gǎi）用（1+5）硝酸溶液1ml溶解殘債，則可（kě）轉移至 100ml分液漏鬥中，加水約50ml，搖勻（yún）。再加入2mol/L的 KI 溶液2.0ml，2ml10%的（de）抗壞（huài）血酸（suān）溶液，搖勻。然後準確加入5.0ml 的MIBK，振（zhèn）搖1-2min，靜置分層，有機相（xiàng）待測。

 

方法適用於FAA法測（cè）土（tǔ）壤中鉛、鎘。

 

如加入KI出現沉澱（diàn），證明高（gāo）氯酸未驅除幹淨。大量沉澱會導致測試結果偏低，建議用NaI代替KI。

 

消解方法4

 

方法適用於FAA法測土壤中總鉻。

 

（GB/T17137-1997）取0.2g土樣（yàng）與四氟乙烯坩堝中，少量水潤濕後，加入（1+1）硫酸 5ml，濃硝酸10ml，加蓋在陶（táo）瓷電熱板加熱（120℃） 1h 左右，開蓋繼（jì）續加（jiā）熱；待分（fèn）解（jiě）物粘（zhān）稠後，加入5ml氫氟酸中溫除矽，經常搖動坩堝。加熱至三氧（yǎng）化硫白煙後，加蓋繼續（xù）加熱30min，然後取下坩堝稍冷後，用少量水衝（chōng）洗幹過內壁和蓋子，再（zài）加熱是白（bái）煙散盡並（bìng）蒸至內容物呈不流動態。取下坩堝稍冷，加入 1+1鹽酸3ml溫熱溶解殘渣，轉移至50ml容量瓶中，加入 5ml10% 的（de）氯化銨溶液（yè）後定容（róng）。

 

消解方法5

 

方法適用於CVAA法測土壤中總汞。注意（yì）器皿清洗和全程序空白樣品檢查。如試樣有機質較多，可預先用5ml硝酸（suān）回流40min 。

 

（GB/T17136-1997）取1g土樣於150ml錐形瓶中，少量水潤濕樣品後，加入（ 1+1）硫酸-硝酸混（hún）酸8ml，待反應停止後，加入蒸餾水（shuǐ） 10ml ，2%的高錳酸（suān）鉀溶液（yè）10ml，瓶口插一漏鬥，陶（táo）瓷電（diàn）熱板加熱（80-100℃ ）45min，然後取下冷去。分解過程中如紫色褪去，應隨時補加高錳酸鉀溶液，保證體係中高錳酸鉀過量。臨測定前搖動中加入20%的鹽酸（suān）羥胺溶（róng）液，使紫色剛好褪去及容器壁上的二（èr）氧化錳全部褪色。

 

消解方法6

 

方法適用（yòng）於土壤中鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳（niè）、鉛、鋅、釩（fán）、砷、鉬、銻共12種元素的ICP-MS法測定。

 

（HJ803-2016）取0.1g土樣置於四氟乙（yǐ）烯密閉（bì）消解罐中，加入6ml王水，微波消（xiāo）解 47min；消解結束後靜置冷卻，慢速濾紙過濾，純水定容至50ml。

 

消解方法7

 

方法適用於土壤（rǎng）中（zhōng）鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳、鉛、鋅（xīn）、釩、砷、鉬、銻共12種元素的ICP-MS法測定（dìng）。

 

（HJ803-2016）取0.1g土樣置於100ml錐形瓶中，加入 6ml王（wáng）水，放上玻璃漏鬥陶瓷電熱（rè）板微（wēi）沸2h；消解結（jié）束後靜（jìng）置冷（lěng）卻，慢速濾紙過濾，純水定容至50ml 。

 

消解（jiě）方法8

 

方法適用於土壤中鉈、鈹、錳、銅、鉛、鋅、鎘、鉻、鎳、鈷、釩（fán）共11種元素的測定。

 

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣置於（yú）四氟乙烯消解（jiě）罐中，依次（cì）加入6ml硝酸、 3ml鹽酸、2ml氫氟（fú）酸，使樣品和消解液充分混勻，按程序微波（bō）消解48分鍾；消解結束後靜置冷卻， 1%硝酸定容至25ml。

 

消解方法9

 

方法適用於土壤中砷（shēn）、鉍、汞、銻、硒共5種元素的測定。

 

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣置於消解罐中，依次加入2ml硝酸、 6ml鹽酸，使（shǐ）樣品和消解液充分混勻，按程序微波（bō）消解35分鍾（zhōng）；消解結束後靜置（zhì）冷卻，實驗用水定容至25ml 。

 

消解方法10

 

方法適用於土壤中汞、砷、硒、鉍、銻的AFS法測定。

 

（HJ680-2013）取0.1-0.5g土樣與250ml三角瓶中，加入 6ml鹽酸、2ml硝酸，混勻樣品；按程序微波消解45分鍾，冷卻（què）定容 50ml 。

 

消解（jiě）方法11

 

方（fāng）法適用於土壤中總鉻的ICP-AES法測（cè）定。

 

（HJ491-2009）取0.2-0.5g土樣置於四氟乙烯坩堝中，加2滴蒸餾水潤濕樣品後，加入 10ml鹽酸，低溫加熱至3ml，稍冷；然（rán）後加入5ml硝酸、 5ml 氫氟（fú）酸、3ml高氯酸，加（jiā）蓋後陶（táo）瓷電熱板中溫（wēn）加熱1h，然（rán）後開蓋控溫150℃ 飛矽；消（xiāo）解完全（quán）後，加熱3ml鹽酸溶解殘（cán）渣後，轉（zhuǎn）移到50ml容量瓶中，加入（rù）5ml 氯化銨溶液（yè），用水定容待測。

 

消解方法12

 

方法適用於土壤中總鉻的測定。

 

（HJ491-2009）取0.2土樣置（zhì）於微波消解罐（guàn）中，加2滴蒸餾水潤濕樣（yàng）品後，加入（rù） 6ml硝酸（suān）、2ml氫氟酸，按照升溫程序消解30min；冷卻後轉移到 50ml 四氟乙烯坩堝中（zhōng），加入2ml高氯酸，控製溫度150℃飛矽；冷卻後加入（rù）3ml 硝酸溶解殘渣後，轉移到50ml容量瓶中，加入5ml氯（lǜ）化銨溶液，用水定容待測（cè）。

 

消解方法13

 

方法適用於土壤中（zhōng）除汞以外的GFAA或ICP-MS全元素分析（xī）。

 

（EPAmethod3050B）取1g樣品置於（yú）四氟乙（yǐ）烯坩堝中，加入10mL的 1:1的硝酸（suān），加熱樣品（pǐn）至95±5℃，不沸騰蒸餾10-15分鍾，讓樣品冷卻，加入 5mL濃（nóng）硝酸，重新蓋上蓋子回流加熱30分鍾。如果有棕色的煙生成，表明樣品被HNO3 氧化，重複這一（yī）步驟 (每次（cì）加入5mL濃硝酸)，直到樣品（pǐn）不（bú）再（zài）有棕色的煙（yān）產（chǎn）生，表（biǎo）明樣品已完全同硝（xiāo）酸反應。將溶液不（bú）沸騰蒸發（fā）至（zhì）大約 5mL，或在95±5℃不沸騰加熱兩小時（shí）。樣品溶液須（xū）始終覆（fù）蓋容（róng）器的（de）底部。然後使（shǐ）樣品（pǐn）冷卻，加入2mL 水和 3mL30%的雙氧水（shuǐ），重新放到熱源上，加蓋加熱讓它與過氧化氫反應。（此步驟須注意，不要讓樣品由於大量的氣泡（pào）冒出造成（chéng）樣品（pǐn）的損失，加熱直（zhí）到（dào）不再有大量氣泡產生（shēng）,然後將容器冷卻。冷卻 5 分（fèn）鍾後，再緩慢加入10mL30%的雙氧水。（此步驟須注意,不要讓樣品由於大量的氣泡冒出造成樣品的損失）。繼續加入（rù） 30%的雙氧水，每（měi）次為1mL，同時加蓋加熱，直到樣品中隻有細微氣泡或（huò）大致外觀不發生變化。繼續（xù）加熱，直到溶液（yè）體積減小（xiǎo）至（zhì）大約5mL ，或在95±5℃下不沸（fèi）騰蒸餾2小（xiǎo）時（shí）。冷卻，濾去固形物，定容（róng）至100mL 。

 

加入的雙（shuāng）氧水總體積不應超（chāo）過10mL。

 

消解方法14

 

方法適（shì）用於土壤（rǎng）中除（chú）汞以外的FLAA或ICP-AES全元素分析。

 

（EPAmethod3050B）取1g土樣，加入2.5mL濃硝酸和 10mL濃鹽酸加蓋蒸餾15分鍾，冷卻（què）後，將消解液（yè）通過定量濾紙過濾，收集濾液至100mL 的容量瓶中。先用（yòng）不超過 5mL熱鹽酸（約95℃）衝洗漏鬥中的（de）濾紙，接著用20mL 試（shì）劑水（約95℃ ）衝洗。將洗液收（shōu）集至同一容量瓶中。從漏鬥中取出濾紙和殘渣，放回到容器中（zhōng）。加入5mL濃硝酸，將容（róng）器放回到（dào）熱源上，加熱至95±5℃ 直到濾紙被消解。將殘渣再次過（guò）濾（lǜ），並將（jiāng）濾液收集至（zhì）同一 100mL的（de）容量瓶中。讓濾液冷卻，然（rán）後稀釋至體積（jī）。如果容量瓶底部有沉澱生成，加入濃HCl使沉澱溶解， HCl的體積最大不（bú）超（chāo）過 10mL。沉澱溶解之後，用試劑水將溶液稀釋至100ml待測。

 

在冷卻初級（jí）或次級濾液時，溶解（jiě）度受溫度（dù）影響很大的高濃度金屬鹽可能會形成沉澱。如果冷卻時容量瓶內有沉澱生成，不（bú）要將溶液（yè）稀釋至體積。

 

消解方法15

 

方法適用於含矽質較多、基體較複雜的土壤中重金屬的分析。如不對（duì）消解液趕酸，應加大標準曲線稀釋液的（de）酸度，盡量使標準曲（qǔ）線的基體與消解液匹配。

 

（EPAmethod3052）取0.5土（tǔ）樣置於微波消（xiāo）解罐中（zhōng），加入3ml的去離子水， 9ml濃（nóng）硝（xiāo）酸和3ml氫（qīng）氟酸和3ml鹽酸，密閉後， 5min 升溫到180℃，在180℃保溫10min ，然後冷卻。轉移（yí）到 50ml容量瓶中定（dìng）容待測。如測試儀器無耐氫氟酸係統，可加入硼酸來保護石英矩（jǔ）管。

 

消解方法16

 

方法適用於普（pǔ）通土壤、底泥中（zhōng）重金屬的分析。可不對消解（jiě）液（yè）趕（gǎn）酸，應加大標準曲線稀（xī）釋液的酸度，盡量使標準曲線的基體（tǐ）與消解液匹（pǐ）配。

 

（EPAmethod3051/3051A）取0.5土樣置於（yú）微波消解罐中，加（jiā）入10ml濃硝酸（或者 12ml逆王（wáng）水），密閉後，5.5min升溫（wēn）到175℃，在 175℃ 保溫10min，然後（hòu）冷卻。轉移到（dào）50ml容量瓶中定容（róng）待測。

 

土壤前處理消解方法（fǎ）合理選擇

 

評價處理方法的選擇是否合理，一般應遵循以下準則：

 

①所選方法應能最有效（xiào）地除（chú）去測定（dìng）的幹擾組分，否則即使方法簡單、快速也不宜采用；

 

②待測組分的回（huí）收率要足夠高；

 

③操作簡（jiǎn）便、省時；

 

④盡（jìn）可能避免使用昂貴的試劑和儀器、以（yǐ）保持成本（běn）低廉。對於一些新型（xíng）高效、簡（jiǎn）便可靠而自動（dòng）化程（chéng）度又很高的樣（yàng）品預處理技術，盡（jìn）管所需儀（yí）器的價格較為昂貴（guì），但因其效（xiào）率和效益顯著，必要的投資還是值得的；

 

⑤對生（shēng）態環境（jìng）和人體健康不產生影（yǐng）響，即所選（xuǎn）預處理方法少用（yòng）或不用（yòng）汙染環境（jìng）或影響人體健康（kāng）的試劑。對於必須使用的試劑，定要設法做到能循環使用，或使其危害降至最低限度。