很多人(rén)以為微量元素就是對身體很(hěn)珍貴的(de)意思,實際上不是的!微量元素裏(lǐ)的“微量”是指在人體內含量極少,不是很稀缺或很珍貴的意思(sī)。事實上,含量極少(shǎo)的(de)元素(sù),意味著少了(le)不行,多(duō)了也不(bú)行,兩者同樣有害。硒作為(wéi)人體必需的微量元素之一,也影響著人體健康。人(rén)體內缺硒時,可使免疫力降低,癌症患病率升高;克山病(bìng)、大骨節病也是體(tǐ)內缺硒引起的。過量硒又(yòu)能(néng)引起中毒,人有脫發、指甲改變等症。飲水是人類(lèi)獲取微量元素(sù)的主要途徑之一,水中硒對人(rén)類健康關係重大。本文采用全自動石墨(mò)消解儀消解水樣。
1.材料
1.1儀器
原子熒光光(guāng)度計
72孔全自動石墨(mò)消解儀(yí)(G8,格丹(dān)納)
1.2試劑
水質硒環境標準樣品(GSB07-3172-2014)
鐵氰化鉀(jiǎ)(優(yōu)級純)
氫氧化鈉(優(yōu)級純)
硼氫化鈉(優級純)
鹽酸(原子熒光純)
高氯酸(分析純)
硝酸(分(fèn)析純)
2.方法
2.1消解方法
水樣及標準係列溶液的消解準確吸取10 ml水(shuǐ)樣,及硒標準係列溶液(yè)於50 ml聚四氟乙烯消解管中,將消解管放入支架,運行消解程(chéng)序,具體設定如下:向各消解管中加入1 ml硝酸-高氯酸(1+1)溶(róng)液,以100%力道搖勻2 min後降下支架等(děng)待12 s;待(dài)溫度升至150℃後消解2小時,升起支架並等待(dài)15 min; 向各消解管(guǎn)中加入鹽酸(1+1)溶液1 ml,以100%力道搖勻2 min後降下支架等待(dài)12 s;待溫度升至150℃後消解20 min,升起支架並等待60 min;向各管加入3.5ml純水後將各(gè)管定容至10ml,並分別加入鹽酸(1+1)溶液、10%鐵氰化鉀溶液各(gè)1
ml, 以100%力道(dào)搖勻2min。程序運行結束(shù)後將溶(róng)液轉移到15 ml 塑料管(guǎn)中(zhōng),直接上機測定。
3.結果與討(tǎo)論
3.1方(fāng)法的準確度與精密度
某地水質硒環境標準(zhǔn)樣品12份與標(biāo)準係列溶液依(yī)法消(xiāo)解,測試結果為20.8 μg/L~ 22.3 μg/L,均在標準值範圍內(nèi),均值為21. 7 μg/L, 重複性精密度RSD為2.3% (n =12)。
3.2加標回收實驗(yàn)
選取日常監測水樣6份(水樣編(biān)號(hào)19SZ131 ~ 19SZ136),分別加(jiā)入200 ng Se標準,則加入硒的濃度為20.0μg/L。回收率為98%~117%,平均為106% ,符合GB/T 27404 - 2008附錄(lù)F中對回(huí)收率(lǜ)的規定。
4.結論
本文采用
全自動石墨消解儀消解水樣,儀器自動加酸、升(shēng)溫(wēn)消解、冷卻定容、加試劑及振蕩混勻等操作,實現了全程(chéng)無(wú)人值守,程序運行完畢直接上機測試,取得了較為滿意的結果(guǒ)。格丹納全自(zì)動石(shí)墨消解儀72孔大批量樣品同時處理(lǐ),且不同樣品處理通道間具有良(liáng)好的消解一致性,在日常的樣品消解中具有廣闊的(de)應用前景。