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波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀測定聚乙烯中抗氧劑168含量

返回列表 來源: 發布日(rì)期: 2021.10.21
抗氧劑(jì)168 是一種性能優異的亞磷酸酯抗氧劑,其抗萃取性強,對水解作用穩定,並能顯著提高(gāo)製品的光穩定性,可以(yǐ)與多種酚類抗氧劑複(fù)合使用。聚乙烯粉料在造粒過程中要加入抗氧劑168、1010 或1076(往往是以兩種按一定比例混合成複配(pèi)劑的形式加入),在加入過程中可能(néng)會出現物料搭橋或堵塞的情況,這樣就會使聚乙烯物料在此過程中加入抗氧劑的量偏小,從而造成下遊客戶深加工製品偏(piān)黃、氧化誘導(dǎo)期偏低和製品性能下降等。

因抗氧劑168、1010及1076中隻有抗氧劑168含有P元素,通過(guò)自(zì)製準確含量的係列抗(kàng)氧劑(jì)含量的樣品,在日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus上繪(huì)製元素P標準曲線(xiàn),用該方法測定聚乙烯中抗氧劑168 來判斷(duàn)裝置生產中加入(rù)抗氧劑是否在(zài)規(guī)定的範圍內,進而及時調整生產工藝參數。

抗(kàng)氧劑18


1.實驗部分(fèn)

1.1儀器
日本理學波(bō)長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus
電子天平(píng),精度0.0001g
壓片機
3.2mm模具
氣動衝壓機

1.2試劑
聚乙烯粉(fěn)料(HD5502XA)
聚(jù)乙烯粒(lì)料(HD5502XA、TUB121N3000)
抗氧劑168、1010(均為工業級)
聚(jù)酯標(biāo)樣(P含量: 16.3μg/g、54. 5μg/g)

1.3標樣準備

(1)工藝在造粒過程中(zhōng)將抗氧劑1010與168(C42H63O3P)以1 : 1的配方加入HD5502XA粉料熔融進行造粒。

(2)添加抗氧劑168和1010後(hòu)的粉(fěn)料進(jìn)行混(hún)合;均勻,造粒機6段料簡控溫分別是165、185、205、210、210、210℃。調節擠出機螺杆轉速、牽引速度、切粒電機轉速,所得顆粒長度為2~5mm,產量約為60g/ min。

(3)壓片:采用雙腔式溢料式模具,模具整體尺寸350mmX 350mmX3.2mm(模腔深),模框單個模腔尺寸為290mm X 115mmX3.2mm(模腔深)。

1.4標準曲線繪(huì)製

1.5準確(què)性檢(jiǎn)測
使用聚酯標樣(僅提供了兩種含量的標樣)進行測量驗證,聚酯標樣P含量分別為16. 3μg/g(標樣1)、54.5μg/g(標樣2),測量結果見表1,標樣1測量結果為(wéi)16. 2μg/g,相對誤差為-0.6%;標(biāo)樣2測試結(jié)果為54. 0μg/g,相對誤差為(wéi)-0.9%,根據測定值與標樣標稱值比較,方法測量準確度很好。

表1 準(zhǔn)確性檢(jiǎn)測


1.6重複性測定及測量結果與工藝物(wù)料平衡的比較

使用工藝生產的(de)聚乙(yǐ)烯(xī)粒料產品進行重複性測量驗證(zhèng),對兩種牌號的聚乙烯產品分別進行測量8
個樣片,測(cè)量結果見表2。

表2 測量結果


通過對牌(pái)號HD5502XA、TUB121N3000兩種(zhǒng)物料抗氧劑(jì)168含量(liàng)進行連續測量8次結果,前者的相對標準偏差為1. 98%;後者的相對標準偏差為0.85%,說明方法測定重複性很好。


日(rì)本理(lǐ)學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus


2.結論
使用ZSX Primus儀建立(lì)的測定聚乙烯(xī)中抗氧劑168含量方(fāng)法具有分析速(sù)度快,準確度和精密度高的優點,滿足用於監控聚乙烯生(shēng)產過程(chéng)中抗氧劑168加入量控製的需求。ZSX Primus對分析複雜樣品提供優秀的性能和靈活性,它具有一個30μm的X射線管(工業中最薄端窗的X射線管(guǎn)),用於特殊輕元素(低原子序數(shù))檢出(chū)限。結合了最先進的Mapping分析包來檢測均質性和夾雜物,ZSX Primus簡單地提供(gòng)了其他分析方法無法提供的詳(xiáng)細樣品分(fèn)析。

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