電感耦合（hé）等離子體（tǐ）光譜法測定（dìng）蜂膠中5種重金屬元素

蜂膠是一種天然藥物，是大自然賜予人類的珍寶，是蜜蜂對人類的（de）神奇奉獻。研究發（fā）現，蜂膠內含有豐富的對人體有（yǒu）重要作用的生物活（huó）性物質，對人體有很多有益的功效（xiào），具有抗癌、抑菌、抗炎、保肝護腦等藥理活（huó）性，享有“紫色黃金"和“健康保護神"等美譽。

雖然蜂（fēng）膠中含有豐富的礦物（wù）質和微量元素，如4種被稱為“長壽元（yuán）素（sù）”的硒（xī）、錳、鈷（gǔ）和（hé）鉬，但（dàn）由於蜂膠原膠的來源複雜，蜂膠產地的氣（qì）候環境、蜂蜜種源、海拔高度以（yǐ）及蜜蜂所采集的膠源植物成分以及蜂膠產品（pǐn）製作的生產工藝不當等因素，造成最終產品中重金屬特別（bié）是鉛（qiān）、鉻等超標，對身（shēn）體產生極大的危害。

目前，測定重金屬元素的方法主要（yào）有離子色譜法、原（yuán）子吸收光譜法、電化學分析法、電感耦合等離子原子發射光譜（pǔ）法等。近年來，電感耦合等（děng）離子體光譜法作（zuò）為（wéi）痕量元素分析的重要手段，可同時分析多種（zhǒng）元素（sù），且具有靈敏度高、檢（jiǎn）出限低、幹擾（rǎo）少（shǎo）、線性範圍寬、準確度高等優勢，應用（yòng）前景十分廣泛，可為（wéi）準確快速檢測微量元素提供可靠的技術支撐。本研究采用微波消解-電感耦合等離子體光譜法測定蜂（fēng）膠中Pb、As、Hg、Cd和Cr5種常見重金屬元素，為其質量控製和（hé）安全性研究提供參考。

材料與方法（fǎ）

主要儀（yí）器與試劑

電感耦（ǒu）合等離子體（tǐ）發射光譜儀 SPECTRO ARCOS
格丹納微波消（xiāo）解儀A8
Pb、As、Hg、Cd、Cr標準儲備（bèi）液，1000 mg/L； Sc、Ge、In、Bi 內標儲備液，10 mg/L，均購於中（zhōng）國（guó）計量科學研究院。
HNO3和H2O2：優級純。實驗用水為GB/T6682-2008《 分析實驗（yàn）室用（yòng）水（shuǐ）規格和試驗方法》規定的一級水。
蜂膠膠囊：購於本地超市。

試驗方法

樣品（pǐn）前處理

稱取試樣0.30 g於微波消解罐中，加HNO3 5.0 mL和H2O2 1.0 mL進行（háng）微波消解，先110 °C預消解30 min。消解結束（shù），待冷卻後（hòu）取出內（nèi）罐，置於恒溫（wēn）熱消解儀中，110 ℃加（jiā）熱（rè）趕酸，冷卻，轉移至25 mL容量瓶（píng）中，用純水定容至刻（kè）度，搖勻待測，同時做空（kōng）白（bái）溶液。

標準係列溶液配製

將Pb、As、Cd、Cr標準儲備液用5%HNO3稀釋成1.0、 10.0、 50.0、 100.0、 200.0、 500.0 μg/L的混合（hé）標準係列溶液，將Hg標（biāo）準儲（chǔ）備液用5%HNO3稀釋成1.0、2.0、3.0、4.0、 5.0 μg/L標準係列溶液。將Sc、Ge、In、Bi內標儲（chǔ）備液用5%HNO3稀釋至1 mg/L的內標混合液。

結果與討論

線性範圍及（jí）檢出限

在（zài）選定的儀器參數下，同時消解11個空白樣品，然後用ICP-MS測定這11個空白樣品值（zhí），計（jì）算標準偏差（chà），以3倍標準偏差值作為該重金屬的檢出（chū）限。各元素標準（zhǔn）濃度的線性相關（guān）係數和檢出限見表。

精密度（dù）試驗

稱（chēng）取樣品0.30 g，按照上述方法經過微波消解7個平行樣品，進ICP-MS測定，計算方法的精密度，結果（guǒ）見表。由表可（kě）知，各元素（sù）檢測的RSD範圍為1.21%~4. 11%，表示（shì）該方法的精密度良好。

加標回收率

稱取0.30g樣品，在已知重金屬含量的樣品中，添（tiān）加低、中、高3個不同濃度水平的標準溶液，按照上（shàng）述方（fāng）法考察方法的加標回收率，結果見表。由表可知，各重金屬元素的平均回收率在95.3%~101 .8%之（zhī）間。