電（diàn）熱板加熱消解—測定（dìng）魚蝦總砷含量

砷（shēn）是水產品檢驗（yàn）中（zhōng）重點監測的有害元素之一。本文采用加入硝酸-硫（liú）酸-高（gāo）氯酸混合酸的電熱板加熱消（xiāo）解方法測定魚蝦（xiā）中總砷，同時研究（jiū）了不同酸介（jiè）質、還原劑用量、預還（hái）原劑、儀器條件（jiàn）對測定總砷的影響。結果表（biǎo）明，采用電熱板（bǎn）傳統消解方法測定魚蝦中總砷，結果準確（què）又穩（wěn）定（dìng）。

實驗部分

儀器
HT-300實驗電（diàn）熱板

試劑
本方法所用酸均為優（yōu）級純，其他試劑為分析純，測定用水（shuǐ）為去離子水；氫氧化（huà）鉀溶液(0.5%)；硼氫化鉀溶液(1.4%)：稱取（qǔ）7g硼氫化鉀，溶於0.5%氫氧化鉀溶（róng）液500mL中（zhōng）；混合還原掩蔽劑：5%硫脲+5%抗壞血酸混合溶（róng）液；載流(5%的硫酸溶液)；砷標準儲備液：100mg/L(國家標（biāo）準物質研究中心)；砷標準溶液(100μg/L)：精密吸取砷標準儲備液（yè）10mL，用10%的鹽酸（suān）溶液定容到100mL容量瓶中（zhōng），逐級稀釋至100μg/L。

實驗材料
長江江蝦0.5kg，溱湖河蝦0.5kg，長江鯉魚3條（tiáo），溱湖鯽（jì）魚（yú）4條。

分析步驟（zhòu）

樣品前處理
將蝦去殼、魚去皮（pí）去（qù）刺和內髒，用勻槳機製成勻槳。
稱取樣（yàng）品1.000g於100mL聚四氟乙烯燒杯（bēi）中，先加入20mL濃硝（xiāo）酸，加蓋放置過夜（yè），次日置電熱板上加熱消化。
消解1h後，稍冷卻，加入2.5mL濃（nóng）硫酸，繼續（xù）消化；消化過程中，消化（huà）液呈棕褐色時，需再加入硝酸（suān）繼續消（xiāo）化，至消化液呈淺棕色時（shí），稍冷卻（què），再加入2.5mL高氯酸，繼續消化至冒白（bái）煙；消化液（yè）呈淡黃色或（huò）無色時取下冷卻，用少量的去（qù）離子水（shuǐ）衝洗杯壁，再蒸發（fā）至冒白煙將餘酸趕盡即可，冷卻，用去離子水將消化液移（yí）至（zhì）50mL容量瓶中，加入10mL硫脲（niào）-抗壞血酸混合溶液，定容。同時做2份空白試（shì）驗。

後用氫化物原子熒光法測定魚蝦中的總砷。

標準物質及實際（jì）樣品測定用本法對國家標準物質對蝦樣品和實際樣品按照（zhào）本方法進行測定，平行（háng）測試4次，測定結果見（jiàn）表。

結論

本文采用電熱板加熱消解-氫化物原子熒光法測定魚蝦中的砷，設備簡單，操作方（fāng）便，能夠使樣品消解完全，測定結（jié）果準確。這對於目前（qián）實驗室條件水平相對落（luò）後（hòu）的一（yī）些（xiē）地區，能（néng）夠滿（mǎn）足其監測分析要（yào）求（qiú）。