枸杞具有多糖、氨基酸、維生素、微量元素等對人體有著滋補肝腎、益精明目的功(gōng)能,藥物價格非常的高。由(yóu)於食用方法多樣性,人們對枸杞的需求量越來越大,而砷是一種致癌物;汞危害人類中樞神經係統、消化係統及(jí)腎(shèn)髒(zāng),食物鏈對砷、汞具有極強的富集能力。所以管理部門(mén)對枸杞的(de)使用也有著嚴格的食品質量規(guī)定與重要(yào)衛生指標。
對枸(gǒu)杞的研究與重金屬的測定,通過電熱石墨消解儀對枸杞(qǐ)進行多酸濕法(fǎ)消解處理,測定枸杞中砷、汞元素的分析,前處(chù)理消解方法簡便快速、消解時間短、智能化操作大大提高(gāo)實驗處理(lǐ)效率(lǜ)。
1、消解設備
電熱石墨(mò)消解(jiě)儀(DS-360)、消解管。
2、試劑
5g/L氫氧化鉀、10g/L硼氫(qīng)化鉀(jiǎ)溶液:稱取2.00g硼(péng)氫化鉀溶於200mL氫氧化鉀(5g/L)溶液中,混(hún)勻,現用現配。鹽酸(1∶1):濃鹽酸(suān)與水等體積混合;50g/L硫脲-抗壞血酸混(hún)合溶液:分別取硫(liú)脲和抗壞血酸各5.00g,加水(shuǐ)定容至100mL,混勻,現用現配。
所用硝酸、高氯酸、鹽酸、硼氫化(huà)鉀、氫氧(yǎng)化鉀、硫脲均(jun1)為優級純,抗壞血酸(suān)為(wéi)分析純,所用玻璃器皿均(jun1)用硝酸溶(róng)液(1+1)浸泡24h以上,再用水衝洗幹淨。
3、標準樣(yàng)品
胡蘿卜GBW10047、芹(qín)菜(cài)GBW10048
4、消解步驟
準確(què)稱枸杞樣品0.5000g於50mL石墨消解管中,分別加入硝酸8.0mL,高氯酸2.0mL,加塞後搖勻,浸泡4~5h,置於石墨消解儀消解孔中,根據下麵石墨消解程序進行處理,消解液(yè)消解至冒白煙,剩餘約2mL,取出冷卻至室溫。加(jiā)水適量後,分別加入鹽酸(1∶1)2.00mL、50g/L硫脲-抗壞(huài)血酸混合溶(róng)液2.00mL,用水定容至25.0mL,混勻,靜(jìng)置15min以上,待測。同時做空白實驗。
5、方法的準確(què)度與精密度試驗(yàn)
根據4中的消解方法對胡蘿卜GBW10047、芹菜GBW10048和枸杞樣品1、2進行5次平行消(xiāo)解處理測(cè)定汞、砷含量,驗證石墨消解儀消解方法的準確度與精密度結果(guǒ)。測定結果見下方(fāng)兩個(gè)表(biǎo)。
從表中所(suǒ)得平均含量均在參考值(zhí)範圍內(nèi)且靠近(jìn)中(zhōng)位值,說明該方法同(tóng)時測定植物樣(yàng)品中的(de)砷和汞具有良好的準確度。測定砷元素RSD在1.7%~4.4%,汞元素RSD在(zài)3.1%~4.3%,RSD均(jun1)小於5%,說明石墨消解儀濕法消解測定植物樣品中的砷和汞具有(yǒu)良好(hǎo)的重現性(xìng)。
6、實驗結論
石墨消解儀通過硝酸、高氯酸(4+1)濕(shī)法消(xiāo)解枸(gǒu)杞測(cè)定汞、砷元素含量的方法具有準確可靠、重現性好、快速高效、儀器簡單等優點(diǎn),適用於植物幹樣中砷、汞元素的同時檢測。智能石墨(mò)消解儀采用石墨包裹式(shì)加熱,樣品有效均勻受熱消解徹底;無線控製可(kě)有效避免人員(yuán)受到酸霧傷害(hài),並且無線控製采用智能程序升溫控製(zhì),可設定多段不同溫度進行處理,有效解決人力操(cāo)作。
注意事項
1、枸杞中含糖量較(jiào)高,為防止(zhǐ)在(zài)消解過程中產生大量泡沫溢出,故在消解前(qián)加酸浸泡4~5h。
2、汞元素熔沸點(diǎn)低,消解過程中溫(wēn)度不宜過高,可(kě)以達到消解效(xiào)率高且汞沒有損失的效果。
本文(wén)標(biāo)簽: 消(xiāo)解儀、電熱石墨消解儀、石墨(mò)消解(jiě)儀對枸杞砷汞分析
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