關於直讀光譜儀的那些事（shì）兒

直讀光譜的介紹篇（piān）

1、原子發射光譜儀由哪幾部分構（gòu）成？

原子（zǐ）發射光譜儀器一（yī）般由激發光源、色散係統（tǒng）和檢測係統組成。
激發光源——提供試樣蒸發，原子化，激發的能量；
色散係統——將光源產生的複合光按波（bō）長順序分開；
檢測係統——檢測並記錄光（guāng）譜。
根據所檢測到的特征譜線的波長（zhǎng）和強度來測定物（wù）質的元素（sù）組成和含量。

2、直讀光譜（pǔ）儀有哪些種類？

直讀光譜儀可以有不同的劃分方法。
根據光柵（shān）所處的環境不同，可分為真空型和非（fēi）真空（kōng）型直（zhí）讀光譜（pǔ）儀，其中非真空型直讀光譜儀又可分為空氣型直讀光譜儀（無法測定真空（kōng）紫外波段的C、P、S、As等元素（sù）含量）和充（chōng）惰（duò）性氣（qì）體型直讀光譜儀（可以測定真空（kōng）紫外元素）；
根據儀器的（de）結構（gòu）不同，又可分為多道直讀光譜儀和全（quán）譜直（zhí）讀光譜儀，其中前者多采用光（guāng）電（diàn）倍（bèi）增管作為檢測器，後者多采用陣列檢測（cè）器（如CCD）。
隨著CCD技術的不（bú）斷發展，直（zhí）讀光譜（pǔ）儀開始朝小型化、全譜型方向發展。小型化儀器功耗小，占（zhàn）用空間小且（qiě）易於維護；全譜直讀光譜儀能夠獲得全波段範圍內的光譜（pǔ），滿足（zú）多基體分析要求，譜線選擇靈活，可以有效扣除光譜（pǔ）幹擾（rǎo），分析更準確，而（ér）多（duō）道直讀光譜儀（yí）隻（zhī）能（néng）檢（jiǎn）測有限數量的光譜，很難（nán）做到這一點。

直讀光譜的選擇篇（piān）

1、全譜型光譜儀和（hé）多道型光譜儀各有什麽特點？

全譜型（xíng）光譜（pǔ）儀具有以下特點：

1）全譜檢測，能夠獲得（dé）紫外（wài）至可見的所（suǒ）有譜線，可根據需求來選擇分析譜線，易於實現多基體的分析（xī）；
2）能根據元素（sù）的含量範圍和基體種類選擇（zé）優的分析譜線，實現（xiàn）更準確的測（cè）量；
3）易於擴展升級，用戶若需（xū）增加（jiā）新基體或新（xīn）元素的分析，隻需添加相應分析程序，無需改（gǎi）變儀器硬件；
4）譜線信息豐富（fù），結合扣背景、譜線分離等先進的算法，可以準確扣除各種光譜（pǔ）幹擾；
5）儀（yí）器校準方便快（kuài）捷，隻需通過智能校準算法，即可實現光譜校正，無（wú）任何運動部件；

多道光譜儀的主要特點：

1）多采用PMT檢測（cè）器，具有噪聲低、動態範圍大的優（yōu）點，特別適合高純金屬的分析；
2）數（shù）據讀出速度快，可（kě）實現光譜時域解析（TRS）、單火花評估等（děng）功能，從而滿足酸溶物和夾雜（zá）物（wù）等（děng）特殊分析需求；
3）定製化生產，通道選擇出廠前已配置完成，升級困難。
4）受到PMT體積（jī）和安裝（zhuāng）空間的限製，元素配（pèi）置的通道有限（xiàn），在分析（xī）不同含量範圍和基（jī）體種類的樣品（pǐn）時，往往采用（yòng）同一分析譜線，不能實（shí）現佳（jiā）的分析效果；
5）測量的是出縫寬（kuān）度內的整體光強（qiáng），這種方法無法消除背（bèi）景和光譜幹擾（rǎo）。

2、實現真空紫外波（bō）段測量的手段有哪些？

在直讀光譜儀的實際應用中，如C、P、S、As等元素的佳光譜（pǔ）線均在真空紫外波（bō）段，而空氣中的氧及（jí）水蒸氣等會對這些譜線產生（shēng）強烈的吸收，使光譜（pǔ）強（qiáng）度（dù）急劇減弱，影響元素測量，所以應當將光（guāng）室中的空氣除去（qù）。
目前主流市場上（shàng）主要有兩（liǎng）種方式（shì）可以實現（xiàn）真空紫外波段元素（sù）的測量：光室抽真空或充惰性氣體（如氬氣、氮氣等）。
抽真空型的直讀光譜儀需要用額外的真（zhēn）空泵，存在油蒸汽汙染（rǎn）嚴重、噪聲大等環境問題。同時，功（gōng）耗高、真（zhēn）空穩定速度慢，儀（yí）器需長期開機，浪費嚴重。
光室充惰性（xìng）氣體（tǐ）能實現（xiàn）真空紫外探測能力的同時，還具（jù）有（yǒu）穩定時間短，無（wú）噪（zào）聲等優點，且能避免由於真空係統造（zào）成的光室變（biàn）形、儀（yí）器漂移和環境（jìng）汙染（rǎn）等問題。目前（qián），市場主流光譜儀多采（cǎi）用（yòng）CCD傳感器作為檢測裝置（zhì），光室體積可做到（dào）很小，更有利於惰性氣（qì）體環境建立，從而（ér）得到更好的紫外（wài）元素分析效果，且該項（xiàng）技術已經過十（shí）多年市場驗證，穩定可靠。

直讀光譜的安裝篇

1、直讀光譜儀的安裝須滿足什麽條件？

環境要求：

（1）光譜儀應置於專用的工作空間，附近應無有害、易燃（rán）及腐蝕性的氣體，不要與化學分析放在一起。
（2）保證至少十平方米以上空間（jiān）。
（3）工作溫（wēn）度：（10～30）℃，因儀器工作需要恒溫條件，室溫波動要盡量小，室內需要安裝空調。
（4）存儲溫度：（0～45）℃。
（5）環境相對濕度：（20～80）％，對於潮濕地區，需配（pèi）備一台除濕機。

放置位（wèi）置要求：

（1）光譜儀應該放置（zhì）在一個平整、穩定的位置，不應該有震動。
（2）光譜儀的背麵與牆之間應該（gāi）留有適當的距離以方便安（ān）裝與維（wéi）護。

電源要求：

（220±20）V AC，50Hz，保護性接地的單相（xiàng）電源。電源的PE接地必須（xū）可靠，以保證儀器正常工作（zuò）和避免人體觸電。如果（guǒ）不（bú）能保證（zhèng）PE可靠接地，請為儀器提供一條專用地線。
為保證儀器的正常（cháng）使用，請為儀（yí）器配（pèi）備一台（1~2）KVA（視接（jiē）負載量而定（dìng））的單相220V 交流參數穩壓器。

氬氣要求（qiú）：

（1）氬氣純度≥99.999%；
（2）氬氣入口壓力：0.5MPa；

標準樣品：

準（zhǔn）備適合自己產（chǎn）品類型的標準樣（yàng）品或內控樣品。

2、地線和（hé）電源的質（zhì）量為什麽會影（yǐng）響檢測結果？

光源（yuán）產生的（de）電磁輻射被屏蔽罩吸收（shōu）並隨地線釋放，假（jiǎ）如接地不良，這些（xiē）幹擾（rǎo）電壓就會影響各弱電回路（lù）的地電位，從而造成控製係統誤動作，模擬信號失真，分析精度差等（děng）問題（tí）。所（suǒ）以經常維（wéi）護地（dì）線（xiàn）是十分必要的。一般要求零線（xiàn）和地線之間的電壓小於2V，大不能超過5V。
光電直讀光譜儀基於光電轉換原理（lǐ），若電（diàn）源電壓不穩（wěn）會造成激發光（guāng）源的能量波動，采集信號異常等問題，因此直讀（dú）光譜儀使用過程（chéng）中一般要配有穩壓器。另外（wài），由於大（dà）功率電器會影響電網的穩定性（xìng），從而影響直（zhí）讀光譜儀的測量精度，而強輻射的電器也（yě）會通過空（kōng）間電（diàn）磁場幹（gàn）擾數據的采集，引起測量誤差，因此直讀光譜儀還應避免與大功率、強（qiáng）輻射電器同時使用。

3、溫度對（duì）光譜儀有什麽影響？

直讀光譜儀屬於精密測量儀器，光學（xué）係統微小（xiǎo）的變化（如結構件的熱脹冷縮等）即會（huì）引起很大的測量誤（wù）差，因此光譜儀在設計時會對光學係統進行恒溫控製（zhì）。但（dàn）即使如此，外界溫（wēn）度的變化（huà）仍會影（yǐng）響恒溫係統的熱平衡狀態，引起測量誤差，因此為了保證測量結果（guǒ）的精密度（dù），應盡可能減小使用過程（chéng）中環境溫度的波動，大不應超過5℃。
另外，大（dà）多數光譜儀廠家對儀器的使用溫度都有嚴格的限製，一般在（zài）10-30℃之間。首先是因為儀器在工廠校準時（shí）的溫度在（zài）20℃左右，10-30℃內使（shǐ）用可以獲得較好（hǎo）的測量精度，其次儀器的部件及設（shè）計在10-30℃範圍內具有更高的可靠性，超出該溫度範圍使用，會引起可靠性下降，嚴重的還會引起儀器故障；另外，光譜儀一般（bān）把光室的溫度控製在34~38℃之（zhī）間的（de）某個溫度點（diǎn）（不同型號儀器恒（héng）溫溫度不同），為了確（què）保光譜儀的恒溫控製正常工作，儀器使用的環（huán）境溫度必須（xū）與光譜儀恒溫溫度有一定的溫差，因此要（yào）求儀器使用（yòng）環（huán）境溫度低於30℃。
因此，直讀光譜儀在使用過程中應嚴格控製環境溫度，配備足夠功率的空（kōng）調係統。

直讀（dú）光譜的驗收篇

1、光（guāng）電直讀光譜儀的驗收指標有哪些？

直讀光譜儀的驗收指標可參考《JJG768-2005 發射（shè）光譜儀檢定規程》，主要的是直讀光譜儀的重複性和穩定性。
其中，重（chóng）複性反應儀器（qì）的基本性能及誤差影響，是主要（yào）的驗收指標。重複性良（liáng）好，說明（míng）數據波動較小，具備準確測定的能（néng）力。如果數據重複性不好，數據之間相差（chà）較大，就無法確定哪一個數據更可靠，也就無法完成準確（què）的測量。
穩定性是測量儀器保持其（qí）計量特性隨時間恒定的能力，衡（héng）量儀器一段時間內測量結果的波（bō）動性，決定了儀器的校（xiào）準周期，穩定性好可以適當延長校準時間，降低儀器的使用成本。
很多（duō）人（rén）在驗收過程中（zhōng），僅關注準確（què）度，這種認識是片麵的。直讀光譜儀的定量方法屬於參照法，即需要一係列的標樣來製定工作曲線作為參照標準，再通過對比待測元素的強度，計算出元素（sù）含量。由於標（biāo）樣和實際樣品存在差異，測量結果勢必有一定的偏差，但這種偏差（chà）可以通過控樣來修正。因此，測量結果的準（zhǔn）確（què）度除了與（yǔ）儀器有關外，還與控樣的質量有密切的關係，隻（zhī）有重複性和穩定性才直接體現儀器性能的好壞。

直讀光譜的耗材（cái）選擇（zé）篇

1、為什麽光譜儀激發樣品時需要高純氬氣保（bǎo）護（hù）？

（1）氬氣的電離電位較低，易於形成等離子區；
（2）氬氣為惰（duò）性氣體，不會與樣品金屬蒸氣反應；
（3）氬氣能夠傳輸真空紫外光譜（pǔ）（並（bìng）非（fēi）真空下的光譜，而是波長在10-200nm之間（jiān）的光譜），如（rú）C、P、S等，不會影響紫外（wài）及真空紫外區域元素的測定；
（4）氬氣為原子狀態氣體，譜線簡單，不宜形成（chéng）譜線幹擾；
（5）氬氣的背景（jǐng）輻射低；

自行檢（jiǎn）查氬氣的質（zhì）量比較困難，一（yī）般而言，首（shǒu）先是看氬氣供應商的資質，其次，為保證氬氣純度，可配置氬氣淨化器。若要對氬氣精確檢驗，須采購特定的氬氣純度測定儀。
當然還有一種簡單方法，因直讀光譜儀（yí）對（duì）氬氣的純（chún）度要（yào）求很高（gāo），可以用直讀光譜儀試用下，若能夠正常激發，打出來的點無異常，且數據（jù）穩定，一般來說就可正常使用。為避免出現霧狀白點，建議配置氬氣（qì）淨化器。

2、如何選擇控樣（yàng）？

使用控（kòng）樣的思想就好比（bǐ）天平的砝碼調節。控樣（yàng）能夠減少曲線漂（piāo）移，儀器波動，樣品（pǐn）冶煉（liàn）和加工工藝等帶來（lái）的差異，建議測定（dìng）樣品時一定要（yào）使用控樣（yàng）校正。
控樣應該是一個與分析試樣的（de）冶金過程和物（wù）理狀態一致的標準樣品，其各元素含量應當準確可（kě）靠、成分均勻、外觀無（wú）氣（qì）孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，並且各元素含量應位於校準曲線含量範圍（wéi）之內，盡可能與（yǔ）分（fèn）析樣（yàng）品的（de）含量接近。《校正標樣在光電直讀法（fǎ）中的（de）分析研究和（hé）運用》（張存貴郝豔峰）一文報道（dào）：通過實驗對比發（fā）現，用（yòng）自己熔煉的校正樣品分析比用市場上采購來的樣品分析準確性更好，因而建議有實力的廠家，好（hǎo）是把自己的產品熔煉後重新定值作（zuò）控（kòng）樣。

直讀光譜的樣品（pǐn）要求篇

1、光電直讀光譜儀分析時（shí）對被檢（jiǎn）測樣品有什麽要求？應（yīng）該如何製樣？

為（wéi）了獲得準確的分（fèn）析結果，要求樣品：
（1）不（bú）能有沙眼、小孔、偏（piān）析等缺陷；
（2）樣品表麵必（bì）須平（píng）整，可以完全蓋住激發孔隙；
（3）樣品表麵必須清潔、不（bú）得汙染，不能帶有其他（tā）物質（zhì），也不能用手摸；

製樣要求：一般情況下，鋁、銅（tóng）等有色金屬基體（tǐ）的試樣需要車或銑，鐵、鎳等黑色金（jīn）屬基體的試樣（yàng）可以磨製（鑄態試樣需要先切割）。要（yào）求磨製後的樣品表麵平整（zhěng）潔淨、紋路清晰、溫度適（shì）宜。另（lìng）外，不同（tóng）基體的樣品盡量不要在同一砂紙製樣。

其中（zhōng）鑄鐵必須白口（kǒu）化後才能分析，白（bái）口化時應注意以下幾點：

1）一般多用樣模澆（jiāo）鑄，樣模盡量（liàng）取直徑35-40mm，厚6-8mm，這樣試樣冷卻快，白口好，待鐵水澆後30秒左右取出，開水澆再冷水冷（lěng）。
2）不要澆鑄過快，避免偏析；
3）盡量選（xuǎn）取砂模，減少縮孔和夾雜。

2、激發部位的（de）選擇：試樣製（zhì）備好後在什麽地方激發合適？

一般選在距離試樣中心三分（fèn）之二的圓周部位。（請參閱《分析化學實驗室手冊》）
如鋼鐵試樣（yàng）在模（mó）具中凝固以（yǐ）後會形成三個晶區即精細粒區、柱狀（zhuàng）晶區和等軸晶區。試樣外層是精細粒區，該區域晶粒雜亂且區域（yù）較小（一般隻有兩（liǎng）三（sān）毫米（mǐ））；試樣中心區域是等軸晶區，就（jiù）晶體本（běn）身來說較適合光譜分析，但是該區域多縮孔、砂眼、夾雜等缺陷；所以距離試樣中心三分之二的圓周是理想的分析區域，該區（qū）域多為柱狀晶，宏觀偏析也較小，適合光譜分析。（關於宏觀偏析和（hé）微觀偏析（xī）還和易偏析元素含（hán）量有關。可以（yǐ）參閱冶金相關書籍。）
另外，鑄態（tài）試樣凝固時（shí）間越短越有利於分析，以避免（miǎn）偏析的出現。

3、線材、棒材能不能用直讀光譜儀分析？

可以，但必須使（shǐ）用特殊的小樣（yàng）品夾具。為（wéi）滿足分析結果的要求，不同的樣品需要配（pèi）備不同種類的夾具。目前很多廠家的儀器可（kě）以進行小樣品的測定，如Spectro廠家。

直（zhí）讀光譜的測試篇

1、怎樣（yàng）選擇合適的分析譜線？

元素（sù）的分析線多為其靈（líng）敏線，應選擇（zé）自吸小、展寬較小、無其他元素幹（gàn）擾等特點的譜線。對於不同的基體，同一元素的分析線可能不同；即使同一基體的同一元素，在（zài）低含量（liàng）段和高含量段的分（fèn）析線也會不同。多（duō）道式光譜儀受PMT排布的限製，一般多隻（zhī）能測量60多條譜線，在譜線（xiàn）的選擇上很難根據基體、含量和（hé）幹擾情況做優化的配置，如Si的分析線一般隻提供一條；而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上（shàng）萬條譜線，譜線選擇更為靈活。如，在低（dī）合金鋼中，Si的分析線選288.16，可以使探測限更低；在不鏽鋼中Si288.16幹（gàn）擾嚴重，Si251.16更適合；在鋁矽鑄造合金中，Si的含量較高，Si390.55更合（hé）適。

注意：同一元素在不同（tóng）基體（tǐ）中的佳分析線可能不一致，一（yī）般（bān）按照《分析（xī）化學（xué）實驗室手冊》或相關國家標（biāo）準上的推薦來設置，若推（tuī）薦（jiàn）譜線不合適，可選擇火花強度（dù）適宜，無（wú）自吸和自蝕的銳線。

2、如何對譜線（xiàn）進行校正？

由於外界環境變化、儀器設施改動和時間累（lèi）積等原因，譜線會發生漂移，此時可利用光譜（pǔ）校正標樣對儀器（qì）進（jìn）行校正，光譜校正（zhèng）標樣屬於儀器的配套（tào）產品，在使用過程中應當節約（yuē），盡量不要用（yòng）作其他用途。當光譜（pǔ）校正標樣使用完以後，請聯係儀器維護工程師，不建議（yì）自行購買（mǎi）。一般校（xiào）正（zhèng）的方法如下：

全譜型：隻需激發單塊標（biāo）樣，即可通過軟件算法自動完成所有譜線的校正。

多（duō）道型：通過描跡（jì）完成校正，校正時需（xū）激發一組標樣才能完成所（suǒ）有通道（dào）的校正，如果儀器各通道的漂移不一致（zhì），單純的描跡無法完成校正，需要通過調整出射狹縫位置（zhì）或折射鏡角度，來校正譜線的變化，此操作需要專業的維修工程師才能完成。

3、為（wéi）什麽要（yào）扣除光（guāng）譜（pǔ）背景？

若標準樣品（pǐn）和被測樣品的背景（jǐng）不一致時，容易引起測量誤差；背景強度過大時，嚴重影響低含量元素的測定，同時（shí）造成儀器檢出限過高。因而，扣除背景有利於提高分析結果的（de）穩定性和準確度，提升儀器靈敏度和檢（jiǎn）出限。
多道型直讀光譜儀測量的是（shì）各通道出縫寬度內的光強累加值，無法區分背（bèi）景（jǐng）強度和譜線強度，測量精度（dù）受（shòu）到背景強度的影響。
全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線的輪廓信息，因此可結合背景校（xiào）正技（jì）術，正確區（qū）分背景和譜線，有效提高測（cè）量精度。

4、直讀光譜儀在什麽情（qíng）況下必須做標準化？

儀器正常使用的情況下，需要定期（一般為一周）做（zuò）標準化。若測試數據精確穩定，可適（shì）當延長標準化周（zhōu）期。但有如下情況之一，儀器必須做標準化，否則可能會影響測試精（jīng）密度。

（1）光譜校正後。
（2）儀器移動（dòng）後。因實驗室或廠址更（gèng）改，可（kě）能需要（yào）對直（zhí）讀光譜儀進行轉移，為保證測試的精密度，轉移後需要重新進（jìn）行標準化（huà）操作。
（3）清洗透鏡後（hòu）。長時間使用會導（dǎo）致透鏡變（biàn）髒，在清洗透鏡後需要對儀器重新做標準化（huà）。
（4）清理激發台或更換電極後，建議客（kè）戶（hù）重新（xīn）做標準化。

5、如（rú）何選擇控樣？

使用控樣的思想就好比天平的砝碼調節（jiē）。控樣能夠（gòu）減少曲線漂移，儀器波動，樣品冶煉和加工工藝等帶來的差異，建議測定樣（yàng）品時一定要使（shǐ）用控樣（yàng）校正。
控樣應該是一個與分析試樣（yàng）的冶金過程和物理狀態一致的（de）標準樣品，其各（gè）元素含量應當準確可靠、成分均勻、外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷，並（bìng）且各元素含量應位於校準曲線含量範圍之（zhī）內，盡可能與分析樣品的含量接近。《校正標樣在（zài）光電直讀法中的分析研究和運用》（張存貴郝豔峰）一文報道：通過實驗對比發現，用自己熔煉的校正樣品分析比用市場上采購來的樣（yàng）品分析準確性更好，因而建議有（yǒu）實力的廠家，好是（shì）把自己的產品熔煉後重新定值作控樣。

6、光（guāng）譜儀定性和（hé）定量計算原理是什麽？

光（guāng）譜儀是指能夠將光源發射出來的具（jù）有各種波長的複色光按照波長順序展開，並通過檢測器測量不同波長光譜強度的儀器。利用光譜儀獲得的元素特征波（bō）長信息可以定性判斷樣品中是否含（hán）有該元素；通過元素特征譜線的強度可以（yǐ）定量（liàng）計算該元素含量，即利用一係列標（biāo）樣製（zhì）定工（gōng）作曲線，對比（bǐ）待（dài）測試樣和工作曲線坐標（biāo）上的（de）強度，得到待（dài）測試（shì）樣精（jīng）確的含量（liàng）。

直（zhí）讀光譜的維護篇

1、光（guāng）電直讀光譜儀多長時間維護一次？

各直讀光譜儀廠家的儀器（qì）特點不同，因而其維護保養時間也是不一樣的。為保證儀器的（de）正常運行（háng），延長儀器的使（shǐ）用壽命，廠家建議客戶根據不同（tóng）的情況，按如下提示進行定期的部（bù）件維護（hù）和（hé）保養。如果需要整機的維護（hù）和保養，請聯係相關的廠家，他們會為客戶（hù）提（tí）供完（wán）整（zhěng）的解決方案，以解決客戶的需求。

注：實（shí）際清理時間根據（jù）客戶（hù）的使用頻率而定，表中2、3、4、5項（xiàng）給出的是小檢查周期，若（ruò）儀器性能良好，適時檢查即（jí）可，並不一定需要清理。

2、激發台多久需要清理一次？

針（zhēn）對不同的基體，清理周期有所不同（tóng），如Al基一般（bān）在激發700-800次需要清理（lǐ），Fe基在1200次左（zuǒ）右。直（zhí）讀光譜（pǔ）儀可根據客戶的使用頻率，提醒（xǐng）客戶及（jí）時清理激發台。

直讀光譜的數據處理篇（piān）

1、直讀光（guāng）譜（pǔ）儀器的誤差來源有哪些？

1)係統（tǒng）誤差也叫（jiào）可測誤差，一般包括儀器（qì）的本身波動；樣品的給定值和實際值存在一定的偏差（標準樣品的元素定值（zhí）方（fāng）法可能和實際檢（jiǎn）測方法不一致，這樣（yàng）檢測結果會有方法上的差（chà）異；同一種（zhǒng）方法的檢測結（jié）果也存在一定的波動（dòng））；待測樣品和係列標樣（yàng）之間存在成分的差異，可能導致在蒸發、解離過程中的（de）誤（wù）差，如背景強度的差別和基（jī）體蒸發的差異等（děng）。
2)偶然誤差是一種無規律性的誤差，如試樣不均勻；檢測時周（zhōu）圍的溫濕度、電源（yuán）電（diàn）壓等的變化（huà）；樣（yàng）品本身的（de）成（chéng）分差異等。
3)過失誤差是（shì）指分析人員工作中的操作失誤所得到的結果，可以避免。如製樣不精確，樣品前處理不符合要求，控樣和待測試樣存在製樣偏差，選擇了錯誤的分析（xī）程序等。

2、儀（yí）器測定結（jié）果偏差較大，分析結果不穩定該如何處理？

1）檢查分析方法是否正確，如分（fèn）析模型、分析程（chéng）序等；
2）儀器本身穩（wěn）定：檢查儀器光室溫度、內部環境溫度（dù）、氬氣壓力是否滿足分析要求；
3）激發控樣：若控樣分析結果良好，說明儀器性（xìng）能不存在問題（tí），待測樣（yàng）品可能存（cún）在偏（piān）析、縮孔、裂紋等缺陷；
4）控樣結果也存（cún）在較大問題時，應當標準化；
5）清理火花台，擦拭透鏡（jìng）或平鏡，清理（lǐ）排汙通道，更換氬氣等，然後重新校（xiào）準曲線；
6）外界條件符合（hé）要求：室溫、濕度在規定範圍內；電源電壓穩定；周圍（wéi）無大功率、強輻射電器運作；地線連接良好（hǎo）等；
7）對部分基體中的特別元素需要延長（zhǎng）儀器穩定時間。
若還存在問題，請聯係相關廠家工程師。

3、使用過程中發現C、P、S數據變化，而其他元素正常該怎麽處（chù）理？

C、P、S的特征譜（pǔ）線在真空（kōng）紫外區，隻有（yǒu）在真空或惰性氣體環境（jìng）下才能準（zhǔn）確測定。C、P、S的測量性能變差，往往與光傳輸效率下降有關。常規的處理方法如下：

充氬儀器：延長光室吹掃時間，清理紫外（wài）光室透鏡，清理火花台，校（xiào）正光譜，標準化。
真空儀器：觀察真空是否泄漏，清理火花台，清理光室透鏡，重新描跡（jì），標準化。