本實驗使用全自(zì)動智能消(xiāo)解儀參考GB/T5009.91-2003、GB/T5009.90-2003、GB/T5009.14-2003對食品中微量元素消解方法(fǎ),運用(yòng)濕法消解對食(shí)品中微量(liàng)元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn進行消解,為食品安全提供寶貴經驗。
實驗部分
1、實驗儀器、試劑(jì)準備
儀器:
DS-72全自動智能(néng)消解儀、聚四氟乙烯消解管:100mL。
試劑:濃硝酸,優級純、高氯酸,優級純、混酸(硝酸和高氯酸體積比為4:1),實驗用水為去離子水。
2、消解對(duì)象
樣品:奶粉、巧(qiǎo)克力、糖(táng)漿、餅幹、蝦粉、椰子粉等食品樣品。
3、全自動智能消解儀前處理(lǐ)
DS-72全自動智能消解儀對食(shí)品消(xiāo)解
準確稱取樣品1.0g於消解管中,放置在DS-72全自動智能消(xiāo)解儀(yí)的消(xiāo)解架上,加入硝酸和高氯酸的(de)混酸以後,首先選擇消化(huà)溫度為120℃左右,在此溫(wēn)度下預消解,讓(ràng)硝酸和樣品充分混(hún)勻(yún),讓(ràng)樣品與酸試劑慢慢反應,避免劇烈反應引起的樣品變黑碳化的現(xiàn)象。當大量黃煙冒盡後加入(rù)冷卻回流裝置,增強試(shì)劑的冷凝,有效(xiào)利用酸試劑。消解(jiě)溫度(dù)在(zài)160℃時,可以有效的(de)使樣品快速消解,消解液(yè)剛好處於沸騰的狀態,同時(shí)酸試劑揮發的速度(dù)相對較慢,故在此溫度下持續消解,讓其中的高氯酸發揮作用,直到樣品全部消解完全。然後升溫至180℃,將大量的高氯酸趕出(chū),加入水後輔助趕酸,繼續將剩餘的高氯酸趕盡,最後試劑剩餘體積控製在1mL左右即可。同時(shí)做空白實驗。
全自動智能消解(jiě)儀實驗工步
4、消解實驗結果
所有的樣品最(zuì)後的(de)消解終點(diǎn)顏(yán)色均為(wéi)無色透明(míng)。消解(jiě)完全,進行(háng)元素檢測儀器進行進分析。實驗(yàn)結果滿足標準(zhǔn),全自(zì)動智能消解儀擁有72個孔(kǒng)可以對樣品進行大批(pī)量消解,消解過程自動完成加酸、振蕩、加熱、趕(gǎn)酸、定(dìng)容,一鍵搞定;采用電腦進行(háng)遠程操作(zuò),人員無需直接接觸酸霧(wù),實驗安全、方便。
包裹式消解樣品,加(jiā)熱(rè)更加均勻,樣品消解(jiě)一次到位,能完(wán)全消解並上機分析(xī),提高實驗效率,減少人力(lì)的(de)透支。使人員避(bì)免繁瑣操作出現的錯誤,實驗更精準。