本文(wén)用
ICP-OES等離(lí)子體發射(shè)光譜儀 GREEN對純鋁中(zhōng)鎂、銅、鎳(niè)、鉻、鋅等元素進行(háng)連續(xù)快(kuài)速(sù)測定,方法精密度高,準確性好。
儀器試劑
ICP-OES等(děng)離子體發射光譜儀 GREEN
實驗電熱板(HT-300,格丹納(nà))
鋁(99.99%)
硝酸(p1.42g/ml)
氫氟酸(p1.14g/ml)
過氧化(huà)氫(p1.10g/ml)
鹽酸(1+1)
硫酸(1+1)
氯化鍶溶液(50mg/ml)
鎂標準溶液(yè)(0.05mg/ml)
銅標準溶液(0.01mg/ml)
鎳標準溶液(yè)(0.025mg/ml)
鉻標準溶液(0.025mg/ml )
鋅標準溶液(0.01mg/ml)
分析方法
稱取1.000g試樣,於250ml燒杯中,蓋(gài)上表皿,加入30-40ml水,分次加入總量為30ml鹽酸(1+1), 待劇烈反應停止後(hòu),置於實驗電熱板(HT-300,格丹納)上緩(huǎn)慢加熱至完全溶解,滴加適量的過氧化氫,加熱(rè)煮10min, 以除去過量的過氧化氫,冷卻。
如(rú)有不溶物,過濾(lǜ),洗(xǐ)滌。將殘渣連同濾紙置於鉑坩堝中,灰化(勿使濾紙燃著),然後於550^C灼燒,冷卻。加入2ml硫酸,5ml氫氟酸,並逐滴加入硝酸至溶液清亮。加熱蒸發至幹(gàn),於700°C灼燒數分鍾。冷卻,用盡量少的鹽酸溶解殘渣(必(bì)要時過濾),將此試液合並於主濾液中。
將(jiāng)溶解後的試液移入100ml容量瓶中,加入2.0ml氯化鍶(sī)( 50mg/ml),以(yǐ)水稀至刻度,混勻(yún)。
精密度試驗
我們對一(yī)個試樣重複進行10次測定,結(jié)果見表(biǎo)1。結果(guǒ)表明(míng),該方法(fǎ)是穩(wěn)定地,測定(dìng)樣品的重現性良好,有(yǒu)較好的(de)可(kě)靠性。
精密度測定(dìng)試驗(yàn)結(jié)果表(biǎo)
準確度試驗
對標準樣品的分析結果見表2,從表中可見,該方法準確(què)度較高。
準確度試驗結果表(biǎo)
結(jié)論
本方(fāng)法可用於測定純鋁中鎂、銅、鋅、鉻、鎳等元素,方法精密度高(gāo),準確性好。ICP-OES等離(lí)子體發射(shè)光譜儀 GREEN具有垂直同步雙觀測(DSOI)技術(shù),使(shǐ)傳統的徑向等離子(zǐ)體觀測儀器的靈敏度提高了(le)數倍;另具(jù)有GigE讀出係統,能夠在不到100毫秒的時間內收集、傳輸光譜及數據,從而加(jiā)快分析速度,縮短了樣品切換的時間,使單位時間內的樣品分析數量大(dà)大增加。