ICP-OES等離子體發射光譜儀對尾礦渣金屬（shǔ）元素測定

原礦進入選礦廠經過破碎、磨礦和選別作業之後，礦石中的有用礦物分選為一種或多（duō）種精礦產品。尾礦則以礦漿狀態排（pái）出。的尾礦若不妥善處理，危害甚大。排除的尾礦水中常（cháng）含有害物質。其（qí）來源為選礦過程中加入礦石中（zhōng）的金屬元素,常見的有銅離子、鉛離子（zǐ）、鋅離子，個別（bié）情況還可能有（yǒu）砷、酚汞等。尾礦水中這些有害物質達不到排放標準時，對人體、牲畜、魚類及農田均有害。針對一係列問題，國內對鉛（qiān）鋅尾礦資源綜合利用主要圍繞有價資（zī）源再選、 建築材料應用與采空區回填複墾幾方麵展開。但是對於鉛鋅尾礦的綜合利用需要知（zhī）道尾（wěi）礦的成分與含量，因此，本文采用（yòng）采用ICP對鉛鋅尾礦中鉛、鋅、鎘、錳元素進行分析（xī）。

一（yī）、試劑
鹽酸(優質純)，高氯（lǜ）酸(優質純)，硝酸（suān）(優質純)，氫氟酸(優質純)，硼酸(分析純)。
鋅、鉛、鎳（niè）、錳、鎘標準溶液。

二、儀器
ICP-OES等離子體發射光（guāng）譜儀GREEN（德國斯派克）

三、電熱板（bǎn）消解步驟（zhòu）
本次采用加熱板根據GBT 14353-2010銅礦石（shí）、鉛礦石和鋅礦石的化（huà）學分析方法，稱取（qǔ）尾礦渣0.1 g放入100 mL聚四（sì）氟坩堝內，按照該方法中的酸體係中溫加熱進行消解，根據消解的效果進行更改（gǎi）優化方法，消解用時及效果如表1所示。

四、尾（wěi）礦渣消解液分析測（cè）試。

五、尾礦渣消解液測試結果
稱取0.1 g的尾礦渣(方法四稱樣（yàng）0.1008 g,方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中，采用電熱板消解，按照方法四、方法五的酸體係進行消解，分別做消解空白空白，不同消解方法（fǎ）的消解液，定容體積為100 mL,采用ICP-OES進行（háng）測試分析，樣品稀釋倍數為（wéi）100倍測試（shì）鉛、鋅、錳元素，樣品直接測試鎘元素，ICP-OES測試結果如下表2:從ICP-OES測試的結果來看，兩種種消解方法消解的樣品的差異不（bú）大（dà）(偏差在5 %範圍內)，從消解的時效性來看（kàn），方法五更加適合消解方法。

加標回收實驗是化學分析中常用的實驗方法，是方法驗證的主要內容之一，也是重要的質控手段，加標回收率是檢驗實驗（yàn）人員的過程（chéng）操作能力的有效方法，回收率也（yě）是判定分（fèn）析結果準確度的量（liàng）化指標。因此，消解前加標（biāo）具體實驗設計如表3所示。

稱取3個（gè）0.01g樣品(一個原（yuán）樣，兩個（gè）加標一個做鉛錳，一個做鋅加標)， 兩個0.1 個樣品(一個原樣，一個鎘（gé）加標)，采用方法五王水-硝酸-高氯酸（suān）體係進行消解，並做空白，消解樣定容100mL,稀（xī）釋10倍測試鉛、鋅、錳元素，鎘加標回收消解樣（yàng）直接測試，采用ICP-OES分析測試，測試結果如表（biǎo）4:

從每種（zhǒng）消解方法的三次加標回收結果來看，三種消解方（fāng）法的的加標（biāo）回收率都在90 %~120 %之間。

六（liù）、結論

通（tōng）過ICP分析測試鉛、鋅、錳、鍋的含量（liàng），並做鉛、鋅、錳、鎘加標回收率都在90 %~120 %的範圍。本次采用的ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN在分析挑戰性（xìng）的（de）高重基體中的痕量元素方麵具有優（yōu）勢（shì），可測樣品包括黑色及有色、石油及化工、汙（wū）水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。

ICP-OES等離子體發射光譜儀GREEN
1.擁有的（de）GigE讀出係統（tǒng），能夠在不到100毫秒的（de）時間內收集、傳輸光譜及數據，從而加快分析速（sù）度，縮短了樣品切換的時間，使（shǐ）單位時間內的樣品分析數量大大增加。
2.靈敏及響應快速的LDMOS發生（shēng）器，不需要外部冷（lěng）卻：具有分析高重（chóng）的（de）複雜基體的能力--而無需稀釋樣（yàng）品–儀器開機速度快。
3.NewSPECTROICPAnalyzerPro操作軟件采用了簡單直觀的界麵，易於使用。

GREEN適合環境及農（nóng）業等樣品的（de）檢測，同時適用於消費品安全、藥品、石化產品、高鹽、金（jīn）屬、化學品和食品等行業。