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www.17c嫩嫩草色在线(dé)電熱(rè)板對土壤的消解往往成敗都在於(yú)細節沒有處理到位,人力(lì)操作的繁瑣出現的誤差等因素。根據國家標準對土壤測定的要求,采用www.17c嫩嫩草色在线實驗電熱板加熱消解(jiě)法對土壤試樣進行了前(qián)處理,經過反複多次的試驗,在土壤消解過程中為大家提供六大常見細節處(chù)理。
細節(jiē)一:加水濕潤土壤
國標中提到,稱取土壤樣品於坩堝中,加入(rù)適量的水進(jìn)行濕潤,再加酸。這樣(yàng)可以避免加酸時將土壤衝起,又可避免加酸後沒有均(jun1)勻濕潤的樣品(pǐn)在加熱不均時發生爆(bào)沸。由於標(biāo)準中沒的(de)提到加入的水量是多少,因此需要根據土壤樣品的量進行適(shì)當的濕潤,切(qiē)不可多加,否則過多的水(shuǐ)會直接把加入的酸試劑稀釋,會倒置消解效(xiào)果受到影響,並且(qiě)延長了(le)土壤前處理(lǐ)的時間。
細節二:時間與溫度的控製(zhì)
國(guó)標沒有規定土壤的消解時(shí)間,視消解情況而定,但是最後驅趕高氯酸白煙的時間一定要充分,當白色煙霧減(jiǎn)少,即接近快幹的時候,坩堝內應該是透明的,可以流動的膏狀物,整個消解過(guò)程不能出現幹燒現象(xiàng)。
國標中也沒有指明消解溫度,實驗證明,剛開始加熱時,一般將電熱板的溫度控製(zhì)在120℃左右,不宜太高,當加(jiā)入氫氟酸後,加熱時間會更長,還需要最後驅趕高氯酸,溫度(dù)應適當調高,調到了220℃-250℃,消解效果較好。
細(xì)節三:不可盲目的加酸
土壤消解中對酸的加入不是盲目的,需(xū)要有先(xiān)後順序進(jìn)行加入。按照國標方法先加鹽酸,蒸至3mL左右時,再依次加入(rù)硝酸、氫氟酸和(hé)高氯酸進行了實驗。又用另一種方法即先加入鹽酸,緊接著加入硝酸,或(huò)是兩者按(àn)一定比例混合後一次(cì)加入,加熱一(yī)段時間後,再加氫氟酸和高氯酸,因為硝酸和高氯酸同時加,會降低兩酸的消解作用。實驗中因為硝酸趕酸不完全而(ér)加入高氯酸產生大量的黃色煙霧,所以,應該在(zài)硝酸加入消解大約10-20分鍾(zhōng)後,硝酸煙霧揮發完後,再加入高氯酸能更好的進行趕酸。
細節四(sì):加酸量的(de)多(duō)少
按照(zhào)國標,在一個消解(jiě)過程結束後,視消解情況,可以(yǐ)補加前麵的加酸過程,繼續消解。經過反複實驗發現,如果坩(gān)堝內有黑色物,可以補(bǔ)加高氯酸,如果呈(chéng)石灰渣樣,說明含鹽量高,可以補加鹽酸和硝酸,如果土壤取樣(yàng)量大,土壤本色沉澱物(wù)多,說明除矽的效果不好,應補加氫氟酸。消解過程中,要控製(zhì)加酸量,並非加酸越多,效果越好,酸(suān)加多了,試劑(jì)誤差(chà)就會增大,消解時間(jiān)也會加長。
細節五:飛矽處理
在消解過程中(zhōng),液麵下降到可以搖動時,每30min搖動一次,這樣飛矽效果較好。在每次搖動時,拿掉坩堝蓋時(shí),一定要將蓋上凝結的酸液流入(rù)坩堝內,這樣,既可以防止試樣損失,有能避免酸液滴落(luò)在電(diàn)熱板上,損(sǔn)壞電熱板。
細節六:酸霧(氣)排放
在整個土壤消解過程中,使用多種強酸,用量較大,因此整個消解過程要在通風櫃內進行。HT電熱板具有遠程控製方式可有效避免人員(yuán)受到酸霧的傷害,操(cāo)作(zuò)過(guò)程中(zhōng)還應(yīng)戴(dài)上防毒口罩和眼鏡,注意安全,小心操作。
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