技術分享丨三元材料(鋰鈷錳鎳複合（hé）氧（yǎng）化物)中微量元素測定（dìng）技術方案

一（yī）、簡介（jiè）

近年來，國內新能源汽車的生產和銷售持續增（zēng）長，極（jí）大地帶動了（le）鋰離子電池及正極材料的市場需求。鋰離子電池的正極材料一般是鋰的氧化物，目（mù）前主要（yào）有鑽酸鋰、錳酸鋰、鎳酸鋰、磷酸鐵鋰及鋰錳鎳複合氧化（huà）物，本方（fāng）法適用以上材料中微量元素測定，以三元材料(鋰錳鎳複合氧化（huà）物（wù）)為例（lì）子。

二、實驗儀器與主要試劑  

(1)電感耦合等離子體發射（shè）光譜儀-SPECTROARCOS(德國（guó）SPECTRO)  

(2)電熱板-HT300(格丹納)  

(3)鹽酸(GR):35%v/v  

(4)元素標準溶液（yè）：100ug/mL  

三、標（biāo）準溶液（yè）的配製

（1）主元素：取Li、Ni、Mn標準溶液，加入5毫升（shēng）35%鹽酸（suān）後定容（róng），得到主元素混標。  

（2）雜質元（yuán）素：取相（xiàng）應標準溶液，加入（rù）5毫升3%鹽酸後定容，得到雜質元素（sù）混標(5ug/m),再取雜質元素混標，加入2毫升35%鹽酸，稀釋至相應濃度。

（3）標準溶液稀釋濃度表（biǎo）：

四、實驗步驟

（1）各微量元素（sù）測試波長（zhǎng）表（biǎo）：

（2）試樣溶液配（pèi）製：

稱取0.2500g(精確至0.0001g)試（shì）樣於50mL容量瓶子中(耐高（gāo）溫),加1m水潤濕試樣，加入（rù）5毫升35%鹽酸，並半旋緊樣品瓶蓋用於回流，置於130℃電熱板(格丹納)  上加熱至（zhì）樣品完（wán）全溶解後，取下冷卻後，定容至 50mL用來測試雜質元素。

取（qǔ）1毫升上述溶液於100mL容量瓶中，加10 毫升35%鹽酸，用水稀釋至刻度（dù），搖勻，用來測試（shì）主元素。

（3）上機測試：  

分析參數（shù）設置：樣品重複測試2次 ，樣品衝洗時間10S。

等離子源設置：功率（lǜ）1350W，輔助氣（qì）流量0.5l/min， 霧化器氣體（tǐ）流量0.7L/min 。

（4）標準溶液濃度設置：

按照表各微量元素測試波（bō）長表的工作條件（jiàn）新建測（cè）試方法，先用標準溶液（yè）繪製（zhì）工作曲線，然後測（cè）試試樣溶（róng）液譜線強度，在標準曲線上得到溶液中各（gè）元素的濃度，輸入樣品的重量、體積、稀釋倍數，結果（guǒ）計算機（jī）自動算出。

（5）檢出限（xiàn）測試方法：

配置試樣溶液時，同時配置試（shì）劑空白，上電感耦合（hé）等離子體發射光譜儀(SPECTRO)連續（xù）測試（shì）空白（bái）溶液10次，得到相對標準偏差（chà）。以10次基體空白溶液的3倍標準偏差做為該基體條件下的檢出限，其中方法定量限采用3倍檢（jiǎn）出限乘以稀釋因子，最後（hòu）得出實驗（yàn）數據。

結論

利用SPECTROARCOS電感耦合等離子體發射光譜（pǔ）儀（yí）， 建立（lì）了鎳（niè）鈷錳酸（suān）鋰中雜質（zhì）和主成分的快速分析方法。該方法采用軸向觀測來分（fèn）析雜質元素，采用徑向（xiàng）觀測來分析主量元素。可實現對鎳鈷錳酸鋰中 Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、 K、Mg、Mo、Na、P、Pb、S、Si、Sr、Ti、Zn 和 Zr 等 21 種雜 質元素以及 Ni、Co、Mn、Li 等 4 種主量（liàng）元（yuán）素的快速準確測定，極大地提高了分析效率，降低了分析成本。