土壤的研究一直是國家關心(xīn)的問題,土(tǔ)壤染(rǎn)汙問題,環境土(tǔ)壤利用保護,土(tǔ)壤是否(fǒu)能種植等等,由於土壤容(róng)易富集重金屬(shǔ)元素,從而傳遞給植物、水質、農作物等等,最終到達人類身體影響人(rén)類的健(jiàn)康。因此,相關部門嚴格製定相應標(biāo)準。
土壤消解經典國標(極致版)——石墨消解儀(yí)+四酸濕法(fǎ)+特氟龍管
土壤消解采(cǎi)用國標經典的
石墨消解儀+四酸體係濕法消解可以測定大部分金屬元素含量,文章中(zhōng)采用石墨消解儀對土壤進行前處理消解實例操作,可同時測定(dìng)土壤中多種元(yuán)素及四酸(suān)消解的重要意義。
實驗操作部分
1、儀器 石墨消解儀(DS-360)、特氟龍消解(jiě)管
2、試劑 氫氟酸、高氯酸、鹽酸(suān)、硝酸
3、土壤消解極(jí)致板方法
3.1、稱量
準確稱取土壤樣品於0.5000±0.0010g放置(zhì)石墨消解儀的特氟龍消解管(guǎn)中。
3.2、預消解
加2mL氫氟酸(suān)+4mL王水加蓋,設置石墨消解儀加熱110~120℃,保持2~3h,冷卻後再加入4mL王水+2mL高氯(lǜ)酸加蓋加熱,將溫度升至120~130℃,保(bǎo)持1~2h。
3.3、趕(gǎn)酸
開蓋,將溫度加熱到150~175℃進行趕酸,高溫洗管,批量補加(jiā)2mL1+1王水,趕至(zhì)溶(róng)液近幹,約3~4h。
重複步驟3,盡量趕至近幹,直至溶(róng)液無(wú)沉澱,呈橙、黃(huáng)色、均質、膠狀物、無流動性。如呈現黑、渾濁再補高氯酸;淡黃(huáng)、白色沉澱補加氫氟酸,補酸量(liàng)0.5-1mL。
3.4、熱回溶
趁熱加(jiā)1mL硝酸+1mL鹽酸+2ml純水,120℃熱溶(róng)1h,轉移(yí)定容(róng)。
注:所有補酸所有樣品批量補加!包括空白!固液稀釋100/1000倍上機(jī)。
4、四酸消解(高氯)要點 實驗意義:四酸全消解亦(yì)不代(dài)表所有元素完全溶解(重稀土\Y\Zr\Hf)。
GSS\GSD係列驗證:Cu、Cr、Ni、V、Zn、Ba、Te、Be、Li、Tl、Mo、Bi、W、In、Co、Cs、Ag、As、Sn、Ta、Pb、Cd、Rb、Ga、(REE:Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Th、U)(MS)
Al、Ca、Fe、K、Mg、Na、Ti、Mn、Sr(MS、OES)
5、實驗結論 采(cǎi)用石墨消解儀+四酸濕法消解可徹底將土壤樣品(pǐn)消解(jiě),實(shí)驗方法適用於大部分(fèn)金(jīn)屬元素的測定分析,操作(zuò)簡單、程序(xù)處理,大大提高效率。
石墨消解儀具(jù)有包裹式的加(jiā)熱方式,可快速將樣(yàng)品徹底消解完全;無線遠程操作方式,智能(néng)程(chéng)序處理大(dà)大減少(shǎo)人力,也避免消解過程人員手動操作的(de)失誤;36孔批量處(chù)理能力高,可批量完(wán)成同一樣品的操作(zuò),節省時間,提高效率。
注:四酸全消解(jiě)來源於(yú)地質研究,元素全量分析HF破矽,此方法來源於廣東省環境監測中心