以前的純金雜(zá)質化學分析方法已經不再適用於現在(zài)的雜(zá)質分析,為此,相關部門必須對雜質(zhì)化學分析的標準重新製定。現今測(cè)定方法主(zhǔ)要包括火試金法、火焰原子吸收光譜法、原子發射光譜法(fǎ)等等,每一種測試雜質的方法都會有不同的標準。
通過曆年來不斷的完善對純(chún)金雜質(zhì)的測量方法,以保證純金產品在未來市場的生(shēng)產加工,質量(liàng)控製以及國際市場貿(mào)易的基本需求,從而確保純金產品的質量流通,保障其穩定性和規範性。由於現代化科學技術(shù)和信息(xī)化水平的不斷提高,工業(yè)領域對純金產品(pǐn)的質量控製也越來越嚴格,尤其是電子產品領域對黃金的純度要求較高(gāo)。
對純金雜質的(de)分析,一般需要進行溶解(jiě)處理操作,但是也有兩種(zhǒng)方法(fǎ)是不需要對樣品進行溶解操作,比如火花原子發(fā)射光譜法(fǎ)和
直讀光譜法。
本文根據(jù)實際需要(yào),利用直讀光譜分析技術,對純金中6種雜質(zhì)元(yuán)素的蒸發、激發(fā)過程進行了研究,摸索對細棒純金樣品的加工技巧,利(lì)用冶煉廠研製(zhì)的純金五點標樣建立相應的標準曲線,編製(zhì)適合純金分析的測定軟件,建(jiàn)立了一種新(xīn)的快速分析方法。
1實驗部分
1.1儀器及工作條件
LAB
S直讀(dú)光譜(pǔ)儀(德國SPECTRO公司),高純氬氣,小樣品夾具(d=3 ~~9mm);氮化硼片(d = 5mm),車(chē)床
1.2測定 用車床將棒狀樣品兩端車(chē)成帽狀的光(guāng)滑平麵,此表(biǎo)麵(miàn)為上電極,下電極為Φ4mm鎢電極,極(jí)距3.4mm,用直讀光(guāng)譜儀測定。
2結果與討論
2.1分析條件的選擇 分析線對及波(bō)長見表2
2.2工作曲線
2.2.1工作曲線(xiàn)繪製 用車好的標樣在儀(yí)器狀態穩定的(de)情況下,測定各相關通道(dào)的光(guāng)強(qiáng),按軟件程序計算各分析線對的光(guāng)強比,以濃(nóng)度比為橫坐標,強度比為縱坐標繪製純(chún)金標準曲線。
2.2.2工作曲線標準化 工作曲線受儀器(qì)的使用時間、溫度、氬氣質量等客觀因素的影(yǐng)響,會產生不同程度的漂移,因此需要用校正(zhèng)樣進行曲線校正。采用高低兩點校正。
其中:R為校正後強度;Ro為原始強(qiáng)度,f為(wéi)斜率(lǜ),0為斜距。
2.3測定範圍(wéi) 各元素測定範圍(wéi)見(jiàn)表(biǎo)3,由標樣決定。
2.4樣品加(jiā)工方法研究 由於標樣的直徑為6mm,而氮化硼片的孔(kǒng)徑為(wéi)5mm,兩者相差很少,所以很容易激發偏離(lí),產生漏氣現象,破壞(huài)氬氣激發氛圍,導(dǎo)致分析結果的穩定性和準確度差。為此,經過反複試驗,將樣品加工(gōng)為帶帽的光滑平麵,使其直徑由原來的6mm變成8mm左右。這樣就解決(jué)了上述(shù)問題,提高了分析結果的穩定性和(hé)準確度。經過多次實驗證明,符合分析要求。
2.5 方法準確(què)度與精密度 取已知各雜質元素含量的金樣進行分析比較,顯示(shì)分析結果穩定準確,結果見表
對(duì)同一樣品測定10次,計算各元素的(de)相對標準偏差如(rú)下(xià):
Ag 0.0025, RSD為(wéi)1.42%;Cu為0.0056, RSD為2.31%;Fe 0. 0016.RSD為6.41%;Bi 0.0014, RSD為2.81%;Pb 0. 0010,RSD為(wéi)1.36%;Sb 0. 0009, RSD為3.15%。
結(jié)論
通(tōng)過實驗,我們認為應(yīng)用LAB S 直讀光譜儀分析純金中雜質元素具有快速,準確等優(yōu)點,切實可行。