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快速了解直(zhí)讀光譜儀以下七大因素有(yǒu)效避免分析結(jié)果受影響

返回列表 來源: 發布日期: 2020.09.15

直(zhí)讀光譜儀在做樣品分析時會出(chū)現檢測不準確,打出來的元素含(hán)量偏差比較大,存在這樣的因素比較多,但是在日常使(shǐ)用過程(chéng)中按照實驗及設備(bèi)操作規章使用,就會大大減少問(wèn)題。以下www.17c嫩嫩草色在线公司大概總結七大因素,可幫助用戶快速有效避免分(fèn)析結果受(shòu)到影響,現分(fèn)享如下:

快速(sù)了解直讀光譜儀以下七(qī)大因素(sù)有效避免分析結果受影(yǐng)響

一、控製試樣

在實際(jì)工作中,由於試樣(yàng)和標準(zhǔn)樣品的冶金過程(chéng)和某些物理狀態(tài)的差異,常(cháng)常使工作曲線發生變化,通常標準樣品多為鍛造和軋製狀態,而日常分析為澆(jiāo)鑄狀態。為了避免試樣因冶金狀態變化給分析結(jié)果帶影響,常(cháng)常應(yīng)使用一個與分析試樣冶金狀態和物理狀態都一(yī)樣的控樣,來控製分析結果(guǒ),控樣的元素含量應位於工作曲線含(hán)量範圍內,並與(yǔ)分(fèn)析試(shì)樣的含量越接近越好。同時,控製樣品的元素含量應當準確可靠,成(chéng)份分布均勻,外觀無(wú)氣(qì)孔、砂眼、裂紋等物(wù)理(lǐ)缺陷。

二、工作曲線的校正

原始曲線圖中A的(de)位置,經過一段時間後,曲線可(kě)能漂移到B的(de)位置.為了使用(yòng)曲線進行分析必須設法將曲線B恢複到曲線A的位置.為此必須(xū)對工作曲線進行標準化(huà)。在進行曲線標(biāo)準化必須注意以下幾點:

1、在清洗樣品激發台後必須先激發10次以上或通氬(yà)氣一個小時(shí)後才能做日常標準化工作。

2、標準化的樣(yàng)品要均勻,製樣(yàng)要仔細,樣品的(de)表麵平(píng)整,紋(wén)路清淅。分析間隙準確,樣品架保持清潔。

3、標準化(huà)頻率是根據分析樣品的多少來定,一般情(qíng)況一(yī)天必(bì)須標準化兩次。

三、激發台

清洗激發台的內表麵,主要是避免殘留內壁的粉塵放電影(yǐng)響分析結果。通常每激發100—200次應清理一(yī)次。電極與激發麵之間的距離,必須按極距要求調整好,如果與激發麵的距離太大,試樣不易激發,如果電極與激發麵的距離太小,曝光時放電電流太大,以至於與儀器各參數不相(xiàng)匹配,使(shǐ)測定結(jié)果與(yǔ)實際結果之間有差異,影響測(cè)定的準確性。因此必須將電極與激發麵的距離調整準確,清洗激發台和電極後一定(dìng)要重(chóng)視這個問題。

四(sì)、入射窗的透鏡

通向各室(shì)的透鏡,特別是(shì)通向空氣室的(de)透鏡,由於試(shì)樣激發時吹氬,使得試樣曝(pù)光時產生(shēng)的灰塵被吹至透(tòu)鏡上而阻(zǔ)止了光(guāng)線的(de)透過,影響測定結果的準確性。因此要經常清洗,一般一周兩次(cì),使其(qí)保持清潔,保證(zhèng)所有光線通過透鏡而進入光室進行測定。特別提醒(xǐng)的是,清(qīng)洗透鏡後要多(duō)激發幾個廢樣,等強度穩定後再進(jìn)行標準化操作,否則對分析質量造(zào)成影響。

五、狹縫

光譜儀采用了一個複雜而又敏感的光學係統。光譜儀的環境溫度,濕度,機械振動(dòng),以及大氣(qì)壓的變化,都會使(shǐ)譜(pǔ)線產生微小的變化而造成譜線的偏(piān)移。氣壓和濕(shī)度變化會改變介(jiè)質(zhì)的折射率,從而使譜線發生(shēng)偏移,濕度的提高不僅(jǐn)會使空氣的折(shé)射(shè)率增大,而(ér)且會對光學零件產生腐(fǔ)蝕作用,降底了儀器透(tòu)光率(lǜ),濕度一般應控製在55%-60%以下。溫度對光柵(shān)的影響主要改變光柵常數,使角色散率發生變化,產生譜線漂移。這些變化會使光(guāng)譜線不能完(wán)全對準相應的出射狹縫,從而影響分析結果。因此光學係統每天至少(shǎo)調(diào)整一次,若室內溫度控製恒定(dìng).即使天氣變化不大,每周也要調整狹縫二次。

六、氬氣

吹氬的主(zhǔ)要作(zuò)用是試樣激發時趕(gǎn)走火(huǒ)花室內的(de)空氣,減小空氣(qì)對紫外光區譜線的吸收。主要是因(yīn)為空氣中(zhōng)的氧氣、水蒸氣在遠紫外(wài)區具有強烈的吸收帶,對分析結果造(zào)成很大的影響,且不利於激發穩定,形成或加強擴散放電,激發(fā)時產生白點。另外,樣(yàng)品(pǐn)中的合金元素在高溫情況下可能會與空氣中成分發生化學反應生成分子化合物,從而會有分析光譜對(duì)我們所需的原子(zǐ)光譜造成幹(gàn)擾。因此必須要(yào)求氬氣的純度達到99.999%以上。另外(wài),氬氣的壓力(lì)和流量(liàng)也對分析質(zhì)量有一定影響,它決定氬氣對放電表麵(miàn)的衝擊能力,這種激發能力必須適當,過低,不足以將試樣激發過程中產生的氧氣和它形成的氧化(huà)物衝掉,這些氧(yǎng)化物凝集在電極(jí)表麵上(shàng),從而抑製試樣的繼續激發;氬(yà)氣流量過大,一是(shì)造成不必要的(de)浪費。二是(shì)對(duì)光譜儀也有一定的損(sǔn)傷。因此氬氣壓力和流量必須(xū)適當。據實踐證明,氬(yà)氣的壓力和流量,應根據(jù)不同材質進行調節,對中低合金鋼的分析,輸入(rù)光(guāng)譜(pǔ)儀的氬氣壓(yā)力應達到0.5—1.5MPa,動態(tài)氬的(de)流量為12~20個讀數,靜態氬的流量(liàng)為3~5個讀數。

七、樣品

這個應該屬於外因,但是卻是為影(yǐng)響分(fèn)析結(jié)果的因素,所以光譜儀分析結果終的結果好(hǎo)壞,對(duì)分析樣品的處理和(hé)製備應該要有保障,那麽對於樣品的(de)加工方麵都應該注意哪些呢(ne)?

1、樣品表麵(miàn)不要被汙染,磨樣應當有(yǒu)紋(wén)路。

2、整(zhěng)個試樣表麵(miàn)應是均勻的(其形狀大小適合激發台,以便使氣體衝洗室(shì)能(néng)密封)。

3、清理樣品背部的鏽皮和油汙保證樣品和激發台接觸良好。

4、樣品激發時(shí)激發點一般取位於樣品半徑1/2處,該處化學成份比較均勻,結果具有代表性,測定準確度高。綜上所述,通過(guò)多年的實踐,總結(jié)了(le)幾項影響直讀光譜測定的因素,對提高元素分析(xī)質量有重要的應(yīng)用價值。

5、沒有砂眼。


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