曾經,“鎘大米(mǐ)”引起(qǐ)國(guó)內關注,國際上也掀起過“鉛大米”風波。2013年,國蒙茅斯大學一項研究指(zhǐ)責來(lái)自亞洲等地的大(dà)米鉛含量嚴重超標,但這項研究的負責人後來承認,他們的檢測(cè)儀器(qì)出現問題。雖(suī)然是個烏龍,但在全(quán)球引起(qǐ)了風波。食品(pǐn)中鉛(qiān)含量的問題(tí),再次引起關注。大米中鉛主要(yào)來源於土地汙染和被汙染的澆(jiāo)灌水,以及(jí)大米加工工藝流程中的金屬器具、原材料(liào)等,為保證人體健康,對大米中的鉛監測就顯得尤為重要。本實驗采用(yòng)
全(quán)自動石墨消解大米樣(yàng)品,石墨爐原子吸收法測(cè)定(dìng)大米中鉛含(hán)量。
1.實驗部分
1.1試劑
500mg/L鉛標準溶液;硝酸、雙氧水,分析純;5%氯化鈀(分析純)基體改進劑溶液;試驗用水為(wéi)超純水。
1.2儀器
全自動石(shí)墨(mò)消解儀G8(廣州格丹納(nà))
1.3樣品前(qián)處理
稱取200g大米樣品(pǐn)經粉碎機粉(fěn)碎(suì),準(zhǔn)確稱取大米(mǐ)粉碎樣品0.5g於消解管中,設置全自動石墨消解儀參數,按照表(biǎo)1程序進行密閉消解,消解完畢(bì)後,用5%稀硝酸定容至50mL,搖勻後待測,同時做樣品空白。
2.結果與討論
2.1精密度(dù)試驗結果
準確稱取大米標準物質(標準值0.080+0.004mg/kg)0.5000g於全自動石墨消解管中,按上述(shù)步驟進行消解和分析,平行分析7次,進行樣品精密度試驗(yàn),見表2。試驗(yàn)表明,鉛7次(cì)測定結果相對(duì)標準偏差為2.52%,本方法的精密度較好。
2.2加標回收試驗
按上述步驟測定對大米(mǐ)標準樣品進行消解,在大(dà)米消解液加入一定量的鉛標準溶液,按上述方法(fǎ)進行測定,進行加標回收率試驗,見表3。試驗表(biǎo)明,本方法測定的鉛的加(jiā)標回收率為92.0% ~ 102.0%,準確度良好。
3.結論
本文采用自動石墨消解技(jì)術對大米樣品進行消(xiāo)解,具有分解完全、有機試劑(jì)用(yòng)量、方法重現性好、省時節能等優點。實驗結果表明,本方法操作簡單快捷,檢出限低,精密(mì)度和準確度較好,大大減輕了分析人員的(de)工作強度,適用於大米中鉛含量的測定。