文獻速遞丨（shù）全自動凱氏（shì）定氮儀對醬（jiàng）油中銨鹽的應用

1.前言（yán）

醬油俗（sú）稱豉油（yóu）。醬油的成分比較複雜，除食鹽的成分（fèn）外，還有（yǒu）多種氨基酸、糖類、有機酸、色素（sù）及香（xiāng）料等成分。隨著國家新頒布的 GB18186一2000(釀造醬油》、SB10336一2000(配製醬油》及 SB10338—2000(酸水（shuǐ）解植物蛋（dàn）白調味液》標準出（chū）台。均對銨鹽（yán）含量有檢測指標 ，規定其不得超過氨基（jī）酸態氮（dàn）的30％ ，並且作為強製性指標 。

全自動凱氏定氮儀

簡介： 自動凱氏定（dìng）氮儀是（shì）根據經典凱氏定（dìng）氮原理設計的（de）一套自動智能（néng）測檢測儀器，廣泛應於檢（jiǎn）測糧（liáng）油食品、乳製品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉（chén）澱（diàn）物和化工產品中氨氮（dàn）、蛋白（bái）質氮的總體含量，是產品質量（liàng）檢測的重要理化分析儀器。 

儀器特點：
采用微電腦進行過程控製（zhì），包（bāo）括手動（dòng）模式和自動模式，可根據（jù）您的需要自行設定和切換：

自動模式下：
一次完成加堿、加硼酸、蒸餾，氨氣吸收整個過程，加（jiā）硼酸和加堿的體積以及蒸餾（liú）和吸收過程的時間都可以自行（háng）設定。

手動模式下：
1.加硼，加堿 和蒸餾吸收三個過程可以單獨人工（gōng）操作，體積，時間自行控製，滿足專業用戶需求。
2.大屏幕真彩顯示，全中文菜單，觸摸式按鈕，操作簡捷方便。
3.自動式蒸餾控製、自動加水、自動水位控製（zhì）、自動停水。
4.各種安全保護：消化管安全門裝置，蒸汽（qì）發生（shēng）器缺水報警，水位檢測故障報警。
5.工業化防腐蝕設（shè）計，歐洲認（rèn）證（zhèng）部件，頂級工藝，防化學試劑腐蝕和機械損壞表麵，耐酸耐堿。
6.水位檢測、低水位報警，自（zì）動斷電。儀器（qì）控製係統故障能（néng）自（zì）動斷電（diàn）。

2.儀器和試（shì）劑

2.1 儀器：
全自動凱氏定氮儀（yí）

2.2 試劑 ：
鹽酸標準溶液 0.1000mol／L：按 GB／T5009 1—1996配（pèi）製並標定。
指示液含溴甲酚綠和甲基紅指示劑的 1％硼酸吸收溶液（yè）,稱取 100g硼酸溶於水中，添加100ml／溴甲酚綠溶液(100mg演甲酚綠溶於100ml乙醇溶液)和70m甲基紅溶液(100mg甲基紅溶於（yú）100ml乙醇溶（róng）液 )。

3. 實驗（yàn）步驟 

3.1用十萬分之（zhī）一天平差減法吸取3ml左右的液體樣品（pǐn）於玻璃消化管中，同時往玻璃消化（huà）管加入（rù）0.5g氧化鎂（měi）後，放入全自動凱氏定氮儀中。

3.2首先在主菜單界麵（miàn）點擊“自動”即進入（rù）自動模式參數設置界麵（miàn），然後分別設置稀釋水量 30ml，吸收（shōu）液加量 30ml，蒸餾時間5min，設置好參數後按下確定（dìng），儀器自動（dòng）運行。蒸餾結束（shù）後，取出接受瓶，然後（hòu）在檢測（cè）樣品並同時做（zuò）空白實驗。

3.3 滴定:向取下的接受瓶中（zhōng）依次加入 10 ml 濃鹽酸 ,1 ml指（zhǐ）示液,搖勻之後用標準溶液滴（dī）定至變色且在 30 s 內不褪（tuì）色（sè）為止。按公式計算結果。

4. 數據與結論

4.1本方法所用原理與GB／T5009．39—1996完全一致 ，但是氧化鎂 、蒸餾水加入量（liàng） 、蒸餾時間均與標準有所不同（tóng），我們（men）使用樣品（pǐn）為“海天一（yī）品鮮“，在氧化鎂加入量不變的情況下，對加（jiā）水量（liàng） 、蒸餾（liú）時（shí）間添（tiān）加不同量來進（jìn）行實驗 ，結（jié）果見實驗數據表1。結果表明（míng），加水量和蒸餾時間的多少不影響檢測結果（guǒ） 。因此選擇消化管體積為 150ml，選（xuǎn）定30ml作為加水量 ，蒸餾時間選定為 5min，能充分保（bǎo）證蒸餾過程 ，而且保證回收率大於 96％。

4.2采用本方法與 GB／T5009．39—1996方（fāng）法分別對3個樣品進行銨鹽（yán）含量（liàng）的測（cè）定（dìng）(見實驗數據結果表2)，結果表明 ，兩種方法對同一樣（yàng）品的測定結果區別不大（dà） 。

5.結論

按照醬（jiàng）油（yóu）中銨鹽的（de）測定方法 ，選用 GB／T5009．39一 1996規定的半微量定（dìng）氮（dàn）法 ，該方（fāng）法（fǎ）原理簡單但操作繁瑣耗時 ，特別是不利於大（dà）量樣（yàng）品的快速測定 。因此采用全自動凱氏定（dìng）氮儀能實現大批量樣品的快速測定，同時測定過程簡便 、快速，準確等優點（diǎn）。其（qí）結果與標準方（fāng）法完（wán）全一（yī）致 ，試劑用量 、操作（zuò）時間均大大減步 ，提高實驗室的工作效率。

標準參考文獻（xiàn）
[1]中華人民共和國國家標準 GB18186—2000．醯造醬油 。
[2] 中華（huá）人民共和國國（guó）家標 準 GB／T500939—1996．醬油衛生（shēng）標準（zhǔn）的分析法
[3] 國家國內貿易局 SB10336—2000配製（zhì）醬油 。