全自動石墨消解（jiě）儀飛灰應（yīng）用方案解讀

前言

飛灰由燃料(主（zhǔ）要是煤)燃（rán）燒過程中排出的微小灰粒，其粒徑一般在 1～100μm 之間，屬於危險廢物，又稱粉煤灰或（huò）煙灰。據我（wǒ）國用煤（méi）情況，燃用 1t 煤約產生 250～300kg 粉（fěn）煤灰（huī）。大量粉煤灰如（rú）不加控製或（huò）處理，會（huì）造（zào）成大氣汙染，進入水體會淤塞河道，其中（zhōng）某些化學物質對生物和人體造成危（wēi）害。為了（le）檢測飛灰中的重金屬元（yuán）素，采用石墨消（xiāo）解的方法對（duì）其進行前（qián）處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧汙染小，有利於（yú） AAS、ICP 等對痕量重金屬元素的準確快速測（cè）定。

儀器與試劑

2.1 儀器
全自動石墨消（xiāo）解儀，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑
硝酸(68%)、鹽酸（37%）、氟硼酸（40%）

（全自動石墨消解儀）

實驗方法

3.1 實驗條件（jiàn）探究
硝（xiāo）酸是重（chóng）金屬消解最常用的酸，也是（shì）很多消解實驗的基礎酸。硝酸具有很強的酸性和氧化性，且絕大多數（shù）硝（xiāo）酸鹽易（yì）溶於水，為後續測試帶（dài）來方便。

3.2 消解溫度
硝酸消解樣品常用溫度為 180℃，這個溫度下硝酸具有極（jí）強的氧化性，可（kě）以消解大多數樣品。但消解時（shí）發現 180℃消解效果不好，消解溫度在 210℃左右最佳。

3.3 酸體係探究

3.3.1 逆王水體係
取樣品 0.1g，加入 6mL 硝酸和 2mL 鹽酸，靜置 10min 左右，組裝消解罐，按照以下參數進行消解：

消解完成，待（dài）冷卻至室溫（wēn）後，取出消解罐，存（cún）在白色沉澱（diàn）。

3.3.2 逆（nì）王水+氫氟酸
取（qǔ）樣（yàng）品 0.1g，加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 2mL 氫氟酸，靜置 10min 左右，組裝消解罐，按照（zhào）表 1 的參數進（jìn）行消解實驗（yàn），結果仍然存在白（bái）色沉澱。

3.3.3 逆王水+氟硼酸
取樣品 0.1g，加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 2mL 氟硼酸，靜（jìng）置 10min 左右，組裝消解罐，按照表 1 的參數進行消解實驗，可消解（jiě）完全。

結論

飛灰樣品中存在矽元素，需要添加含氟的酸進行（háng）消解，同時樣品中還含有鈣、鎂等元素加入氫氟酸後會產（chǎn）生氟（fú）化鈣（gài）沉澱。故（gù）推薦使用逆王水+氟（fú）硼酸的體係對樣品進行消解（jiě），最高溫度 210℃。

注意事項

1）隨著（zhe）罐數的增加（jiā），升溫時間可以適當的延（yán）長，使之能夠在預設（shè）的時（shí）間內達到（dào）目標溫度，若升溫緩慢或者遲遲無（wú）法達到預（yù）設溫（wēn）度，則（zé）檢查主控罐是否存在漏（lòu）氣。
2）每次運行結束，罐體溫度降至 60℃以下，同時觀察壓力數值為零時，轉移到通風櫥，冷卻到室溫才能打開消解罐。
3）樣品消（xiāo）解後需進行趕酸處理，防止氫（qīng）氟酸或氟硼酸對玻璃器皿的腐蝕。