印染(rǎn)廢水是加工棉、麻、化學纖(xiān)維及其混紡產品為主的印染廠排出的(de)廢水。印染廢水水量較大,每印染加工1噸紡織品耗水100~200噸(dūn),其中80~90%成為廢水。廢水含有的重金屬元素會對環境造成(chéng)汙染,更會對人體造成一定的(de)傷害。為測定和控製印染(rǎn)廢水中重金屬的含量,現通(tōng)過濕(shī)法消解(jiě)法和(hé)石墨消(xiāo)解法兩(liǎng)種處理方法進行對比(bǐ)。
1.實驗部分
1.1儀(yí)器
全(quán)自動(dòng)石(shí)墨消解儀G8(72孔位,廣州格丹納)
實(shí)驗電熱板HT-300(廣州格丹納)
1.2試劑(jì)
硝酸、HF、高氯酸、過氧(yǎng)化氫、高氯酸、氟(fú)硼(péng)酸、消解罐、印染廢水樣品
1.3樣品前處理
電(diàn)熱板消解
稱取0.90~1.10g試樣,然後加入(rù)硝(xiāo)酸、過氧化氫、HF,劑量分別為8ml、2ml和2ml,在實驗電熱板HT-300上加(jiā)入超過50分鍾進行消解、趕酸,然(rán)後將試劑裝載(zǎi)進容量(liàng)瓶中進行定容處理,接著(zhe)使用水膜過濾,最後利(lì)用光譜儀測定樣品中銻含(hán)量。
石墨消解
稱取0.60~0.65g試樣放置在聚四氟乙烯(xī)消解罐裏(lǐ),放入全(quán)自(zì)動石墨消解儀G8中,然後加入硝酸、HF、高氯(lǜ)酸消解試劑,劑量分別為18ml、5ml和2ml,加(jiā)入硝酸後振蕩2分鍾將其搖勻,加入到120℃,並維(wéi)持1小時,再加(jiā)入 HF 同樣是振(zhèn)蕩2分鍾將其搖勻,加入到140℃,並(bìng)維持1小(xiǎo)時,接著加入高氯酸振蕩2分鍾將(jiāng)其搖勻,加入到180℃,並維(wéi)持1小時,最後冷卻(què),將試(shì)劑裝載(zǎi)進容量瓶中進行定容處理,接著使用水膜過濾,最(zuì)後利用光譜儀測定樣品中銻含量。
2.結果與討(tǎo)論
精密度(dù)對比
按照分析儀(yí)器的工作條件,以及上述的(de)前處理(lǐ)和優化檢(jiǎn)測(cè)條件分別使用濕法消解法、微波消解法和(hé)石墨消解法對含有銻為5.00μg/L的標準溶液進行連(lián)續10次的測定(dìng),其精密度試驗結果如表1。
準確度對比
按照分析儀器的.工作條件,分別使用濕法消(xiāo)解法和石墨消解法對含有銻溶液(yè)進行測定,對樣品中進行了10次測定,經驗證三(sān)種方法的準確的、相對標準偏差都小於5%,如表2所示。
3.結論
濕法(fǎ)消解法和石墨消解法都能夠(gòu)較好對的滿足對印染廢水中銻含量的分析,但是還各有優缺點:濕法消解法在(zài)樣品的前處理過(guò)程中使用(yòng)了有機溶劑萃取,該方法成本高,耗時長(zhǎng);而石墨(mò)消解法采用全(quán)自(zì)動石墨消解儀處理(lǐ)樣品較之簡(jiǎn)單,對環境汙染小,具有安全性高、回收率高的特點。
全自動(dòng)石墨消解儀(yí)G8是集自動消解、自動趕酸和自動定容的全智能一體消解設備。在總結電熱(rè)板消解、微波消解優勢的基礎上,完全克服了這兩種(zhǒng)消解(jiě)方式諸如(rú)消解時間(jiān)長、消解不徹底,消解(jiě)後需轉移、需趕酸等不足,做到不轉移自動趕酸,自(zì)動定容;廢液、廢氣(qì)全回(huí)收的環保產品(pǐn)。