重金屬汙染是各類土壤汙(wū)染中最為典型的(de)一類。重金屬元素(sù)進入土壤主要通過工(gōng)業生產、居民生活的廢水和垃圾填埋場進入土壤,通過食物鏈遷移到(dào)動物、人體內,最終將會對(duì)人體健康造成嚴重傷害。
傳統的土壤消解方法前處(chù)理消(xiāo)耗酸量大,加(jiā)熱趕酸時間長,處理過程中有的組分容易遺失,而石墨消解儀低溫快速消解土壤操作簡便,省(shěng)時省(shěng)力,逐漸(jiàn)受到實驗人員的青睞。
儀器與試劑
石墨爐原子吸收光譜儀
全自動石墨消解儀(G6)
(全自動石墨消解儀G6)
鹽酸(優級純)
硝酸(分析純)
氫氟酸(優級純)
磷酸氫二銨(分析純)
實(shí)驗過程
樣品處(chù)理及(jí)過程 稱取土壤(rǎng)標準物質0.25g,加入1ml鹽(yán)酸,1ml硝酸,2ml氫氟酸,於(yú)石墨消解儀上加熱,從消解儀顯示溫度為120℃開始計(jì)時90min,取下冷卻,加6ml重量分數為5%的磷酸氫二銨後純水定容至(zhì)50ml,靜置後(hòu)取上清液測定。
全程同步製備空白樣品。石墨爐原子息收益的測定條件見表1.
標準曲線及相關係數 配製出元素鉛的一係列濃度(dù)為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50.0µg/l的標準溶液,配製出元素鉛的一係列濃度為10.0µg/l、20.0µg/l、30.0µg/l、40.0µg/l、50µg/l的標準溶液,分別在波長為283.3.nm,228.8nm測定,得到標準曲線和相關係數。標準曲線見表2.
結果與討論
測定結果 在相同實驗條(tiáo)件下(xià),稱取0.25g土壤標準物質GSS-9經定容靜置後取上清液測定,每個(gè)土壤標準物質連續測定7次,結果見表(biǎo)3。
從表3中可看出(chū),兩種元素的相對偏差分別為(wéi)4.3%和5.0%,說明方法精(jīng)密度好(hǎo)。但是用此方法消解出的鉛元素準確度不合格,所以(yǐ)此方法不(bú)適用於土壤鉛元素的消解(jiě)。元素鎘的測定結果在標準值範圍內,測定結果令人滿意。
方法回收率 對消解完畢的土壤標準物質GSS-9根據其測定含量進行加標回收,測定三次,回收率見(jiàn)表4.
從表4看出,鎘元素的加標(biāo)回收率(lǜ)在96%~106%之間,說明本方法可(kě)靠。
結語
本文采用全自動石墨(mò)消(xiāo)解儀加熱消解趕酸於一體的(de)方式,大大降低了傳統消解方法的反應趕酸(suān)時間(jiān)。經過實驗證明120℃低溫消解不適合鉛元素,但是鎘元素的精密度(dù)和準確度較(jiào)好,加標回收率較高,滿足測定要求。
參考文獻
【1】中(zhōng)國耕地土壤重金屬汙染概括【J】.水土(tǔ)保持研究,2013,20(02)293-298
【2】農田土(tǔ)壤重金屬汙染(rǎn)狀況及修複技術(shù)研究【J】.生態環境學(xué)報,2013,22(10):1727-1736
【3】不(bú)同分析方法測定土壤樣品中鉛含量的比較【J】.寧夏農(nóng)林科技,2018,59(01):14-17
【4】石墨爐原子吸收光譜法(fǎ)測定土壤中鉛元素【J】.測試(shì)技術學報,2018,32(02):169-173