土壤無機汙染物中以重金屬比較(jiào)突出,主要是由於重金屬不能為土壤微生物所分解,而易於(yú)積累,轉化為毒性更大的甲基化合物,甚至(zhì)有(yǒu)的(de)通過食物鏈以有害濃度在(zài)人體內蓄積,嚴重危害人體健康。一般來說,引起土壤重金屬汙染的元(yuán)素主(zhǔ)要包括Zn、Cu、Cr、Cd、Pb、Ni、Hg、As等8種元素(sù)。本(běn)文以
全自動石墨消解儀+王水(shuǐ)-HF-硼酸絡體係測定土壤中3種揮發性元素(汞、砷、硒)的一次消(xiāo)解方法。
1.實驗部分
1.1儀器
全自動石墨消解儀G8(格丹納)
1.2試劑
HNO3、HCI、HClO4均為優級純試(shì)劑( GR) ,HF(49% ,優純、KBH(含量≥95%)、K0H、硼酸、硫脲、抗壞血酸等均為分析純。
1.3樣品消解
一次消解土壤樣品(pǐn):稱取風幹、過篩100目的土壤樣品0.5 g(精確至0.0001 g),置於聚四氟乙烯消解管中,先(xiān)用少量水浸潤,然後依次(cì)加入6 mL HCl,2 mL HNO3,2 mL HF ,混勻後加(jiā)上彎頸小漏鬥,冷(lěng)消化過夜,次日置(zhì)於石墨消解儀上,按照設定的消解程序消(xiāo)解:室溫→100°C保持0.5h→160°C保持1 ~2 h→120°C保持1 ~2 h→100°C保持1 ~2 h,待土壤消解成灰白色,無需趕酸處理(lǐ),冷卻後加入3 mL 100 g/L硼酸( H3BO3 )溶(róng)液,
搖勻,用超純水定容至25 mL,搖勻,靜置待測。
1.4上機試樣
2.結果與討論(lùn)
2.1土壤有證標準(zhǔn)物質Hg/As/Se測定結果與(yǔ)標準質值比較
從表2 ~4中結果可(kě)知,本方法測定結果符(fú)合標準偏差允(yǔn)許範圍內(+1S),可(kě)以滿足(zú)不同類型土(tǔ)壤Hg、As和Se的檢測要求。
2.2方法的精密度(dù)和回收率
以土壤標準物(wù)質(zhì)GSS-1~GSS-8為例,以本方(fāng)法消解並做加標回收實驗,所(suǒ)得結果滿(mǎn)意,結果詳見表4。
3.結論
本研(yán)究建立的一次消解法測定土(tǔ)壤環境樣品(pǐn)中揮發性元素Hg、As和Se,避(bì)免了針對各元素的分次處理,簡化了消解步驟,節(jiē)省了前處理時間,減少了試劑消耗,提高了檢測效率。本方法適應性廣、靈敏度(dù)高、檢出(chū)限低,尤其適合批量樣品(pǐn)的微量(liàng)/痕量分析,可以作為對(duì)於土壤(rǎng)重金屬汙(wū)染(rǎn)監測和治理的(de)大批量樣品處(chù)理的一種快捷方法。G8全自動石墨(mò)消解儀在樣品前處理過程中將消解、趕酸、定容、搖勻和酸氣排放等步驟一鍵完成,節省了人力,提高了效率。
G8全自動石墨(mò)消解(jiě)儀優(yōu)勢
1.消解圍閉設計,帶強(qiáng)排(pái)裝置
2.無線藍(lán)牙技術,遠程監控
3.72孔雙模雙溫設計
4.8-10 通道(dào)精密蠕動泵和便(biàn)捷的試劑接口
5.技術特點全自動智能控製
6.全方位防腐蝕設計