日本理學波長色散X射線熒光光譜（pǔ）儀檢測潤滑油元素含量

潤滑油是用於各種類型機械上以減少摩（mó）擦，保護機械及加工件的液體潤滑劑，主要起潤滑，冷卻、防鏽、清潔、密封（fēng）和緩衝等作用。隨著現代工業的快速發展，潤滑油的（de）應用範圍越來越廣泛，使用條件日（rì）益苛刻，對其各方麵性能的要求越來越高。為了改（gǎi）善潤滑油的性能，配方中通常需要加（jiā）入各種添加劑，如（rú）清淨劑，抗氧劑、抗磨劑等。通過測試添加劑中鈣、氯、銅、鎂、磷、硫和（hé）鋅等添加劑元素（sù）的含量即可以間接了解油品質量和（hé）使用性能，具有（yǒu）重要的現實指導意義。

潤滑油中硫含量的測定方法較多，常用的有管式爐法、化學熒光定硫法等。潤滑油及添加劑中的鈣、鎂、鋅、銅含量的測定常用的儀器（qì）分析方法有電感耦合等離子體發射光諧法、旋轉盤電極原子發射光諧法和能量色散X射線熒光光諧法。電感（gǎn）耦合等離子體發射光譜法（fǎ）檢出限低，適合元素含量比（bǐ）較低（dī）的樣品，但在（zài）使用過程中需要惰性氣體做載氣，運轉費用相對較高，對人員的要求也較高，因此（cǐ）在某些方麵限製了其（qí）應（yīng）用。旋（xuán）轉圓盤電極原子（zǐ）發（fā）射光譜法（fǎ），儀器操（cāo）作簡單，樣（yàng）品無需前處理，但測試要消除（chú）由於潤滑油的黏度、添加（jiā）劑（jì）和基（jī）礎油成分等而引起的幹擾；能量色散X射線熒光光（guāng）諧儀，通常其（qí）檢測限約為(10~10') ug/g級，其穩（wěn）定性一般可達（dá）±0.01%。而波長色散X射線熒光光譜儀檢測限約為（wéi）ug/g級，其穩定性一般可達±0.0005%，在定（dìng）量分（fèn）析（xī）中，波長色散X射線熒光光譜儀測定元素的線性範圍較（jiào）寬，儀器穩定，準確度亦較高。本文應用（yòng）波長色散X射（shè）線熒光（guāng）光譜法采用日本理學大功（gōng）率（lǜ）台式波長色散 X射線熒光光（guāng）譜儀Supermini200測定潤滑（huá）油和添加劑中的鈣、氯、銅、鎂、磷，硫和鋅含量，能夠同時測定7種元素（sù）的含量，無需製備樣品（pǐn），無潛在危險（xiǎn）的化（huà）學品，分析快速，為（wéi）潤滑油的產品質（zhì）量控製和使用性能監測提供有效的（de）分析手段。

實驗部分

儀器與材料

日本理學大功率台式波長色散X射線熒光光譜儀Supermini200
超聲波水浴
電子天（tiān）平
高純氦氣
P10電離氣體
白油

樣品選擇

選取（qǔ）如下樣品進行（háng）測試（shì），包（bāo）括:柴油機油、自動傳動液（yè）、農用油、經濟配方油、拖拉機油、含銅元（yuán）素的油、汽缸（gāng）油、內（nèi）燃機油、無灰天然氣發動機油、汽輪機油；柴油機油複合劑、燃氣發動機複合劑、含鎂添加劑（jì）、抗氧抗腐（fǔ）劑、液壓傳動兩用油複合劑、抗氧（yǎng）劑等（děng）潤滑油和添加劑樣（yàng）品。

樣品處理（lǐ）

采用波長色散X射線光譜儀測量前，樣品要充分混勻。稀（xī）釋的樣品取樣之前需將其（qí）放在可加熱的超聲波浴槽中超（chāo）聲，使樣品和稀（xī）釋劑混勻，然後再稱量樣（yàng）品進行測試。

結果與討論

依據ASTM D6443 -04(2010)精密度，其（qí）允許差（chà）值見表1表2。對（duì）上述樣（yàng）品依次測定，按（àn）元素整理結果列於表3和表4。

從表3表4測定結果可見，無論是潤滑油還是添加劑的（de）重（chóng）複性和再現性均滿足ASTM D6443 -04(2010)精密度的要求。

結論

(1)應用（yòng）日本理學（xué）大功率台式波（bō）長色散X射線熒光光譜儀Supermini200測定潤滑油和添加劑中的鈣，氯、銅、鎂、磷、硫和鋅含量，結果滿足 ASTM D6443 -04(2010)精密度的（de）要求，可以（yǐ）滿足實際工作的需要。所用儀器自動化程度高，分析快速、便捷（jié），同時（shí）可（kě）以實現樣品的無損分析。

(2)波長色散X射線熒（yíng）光光譜法可以同時測定潤滑油和添加劑中鈣、氯、銅、鎂、磷、硫和鋅含量，大大提高分析速率，為潤滑油的產品質量控製和使用性能監測提供有效的分析手段。

小小科（kē）普

日本理學大功率台式波長色散X射線熒光光譜儀Supermini200

Supermini200擁有改（gǎi）良的軟（ruǎn）件功能和更為小（xiǎo）巧的機身，是可分析幾乎任何材料中從（cóng）氧（O）到鈾（U）的元素。

1.低成本
理學的Supermini200不（bú）僅是XRF元素分析需要的（de）一個經濟（jì）實惠的選擇，運行成本也很低。隻（zhī）有氣流（liú）正比探測器的P10氣體為（wéi）消（xiāo）耗物。Supermini200不需要冷卻水（shuǐ）、管道或外部冷卻裝置。因此降低了係統維修和產品（pǐn）生命周期成本，以及耗材和維修的（de）年度預算（suàn）。

2.輕元素性能
分析從微量到（dào）高濃度的具有廣（guǎng）泛範圍的輕元素和重元素的複雜基體材料，是儀器的核心（xīn）技（jì）術。理（lǐ）學的Supermini200為了解決複雜基體中的線重疊，無需反卷（juàn）積，提供（gòng）輕元素高靈敏度和優良的光譜分辨率。輕元素（F、Na、Mg、Ca、Si、Al和P）的低濃度水平分析簡單。

3.大功率（lǜ）X射線管（guǎn）

Supermini200大功率（200W）X射線管台式WDXRF儀器（qì），提供優良的激發以獲得更低的（de）檢（jiǎn）測限和更短的測（cè）量時間。還使用一個專有的光（guāng）學係統從而增強X射線管電力增幅率的靈敏度（dù）。