酸(suān)溶鋁的測定大多采用(yòng)化學法,但是由於其(qí)速度慢,在現代鋼鐵企業中已(yǐ)經不能滿足生產的要求,儀器分析法將成為必然趨勢。在光(guāng)電直讀(dú)光譜儀(yí)中主要采用(yòng)PIMS法、SSE法、以及PDA法。本文主要探討在SPECTROLAB M 型直讀光譜儀上,采用PIMS技術分析酸溶鋁。
工作原理:分析樣品在火(huǒ)花(huā)光源的作用下,不同狀態的鋁在鋁的燃燒曲線中形態不一樣,不含酸不溶鋁(lǚ)的燃燒曲線中曲線前期沒有高於穩定強度的峰值存(cún)在,而含有酸不溶鋁的燃燒曲線中曲線前期存在高於穩定強度的峰值,這個峰值的大小與酸不溶鋁含量成正比關係。利用這一現象,測定曲(qǔ)線前期峰值強度,可得到酸溶鋁的含量。
實驗部分
一、儀器(qì)與材料
儀器:SPECTROLAB M 斯派克直讀(dú)光譜儀
試樣:試樣在自動磨樣機(jī)上采用鑽剛玉砂帶(dài)磨(mó)製,要求試樣表麵光滑平(píng)整。
二、參數設置(zhì)
1、光源參數:選擇帶有PIMS的程序,經(jīng)實驗優化確立了光源參(cān)數如表1。
2、通道設定:每(měi)個元素都(dōu)有(yǒu)自(zì)己(jǐ)的特征譜線,但是每一條譜線的靈敏度及譜線的千擾情況有所不同(tóng)。遵循“背景(jǐng)低,幹擾小(xiǎo)”的原則,內(nèi)標線可以消除儀器漂移、環境變化、光源條件不同等引起譜(pǔ)線強度變化的影響,提高(gāo)測定的準確度。
三、精密度實驗及結果對照
1、精密度實驗(yàn):精密度是指在任何一種確(què)定的條件下得到的重複測定結果互(hù)相接近(jìn)的程度。根據實際工藝所要求分析的含量範圍,我們選擇編(biān)號為(wéi)標1、標2和標3的標樣作為測量精密度的試樣,進行10次分析,結果如表2。
2、從表2可知,最(zuì)大相對標準偏差為(wéi)3.09,最小達到了1.19,在數字光源條件下(xià)采用PIMS技(jì)術分析酸溶鋁的精密(mì)度很好。
3、準(zhǔn)確性:對標1、標2和標(biāo)3的標(biāo)樣進行了測(cè)定(dìng),其分(fèn)析結果滿(mǎn)足GB4336-84標準要求,可進行酸(suān)溶鋁測定4.2 準確性結果如表3。
四、結(jié)論
從分析結果來看,運用SPECTROLAB M 型直讀光(guāng)譜儀,應用PIMS技(jì)術測定低合金鋼中酸溶鋁,所得結果標準偏差小和準確性高,完(wán)全滿足低(dī)合金(jīn)鋼中(zhōng)酸溶鋁的(de)測(cè)定(dìng)。該法具有速度快,操作簡(jiǎn)便,完全能滿足煉鋼工藝的時間要(yào)求(qiú)。
參考(kǎo)標準:光譜分析論文集
本文標簽: 光譜儀 光譜儀的應用 低合金(jīn)鋼中酸(suān)溶鋁
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