手持能量色散X射線熒光光譜儀xSORT測定紅土鎳礦（kuàng）中7種元（yuán）素

我國鎳（niè）礦類型主要為硫化銅鎳礦和紅土鎳礦。其中紅土型（xíng）鎳礦可以生（shēng）產出氧化鎳、硫鎳（niè）、鐵鎳等中間產（chǎn）品，裏麵的硫鎳，氧化（huà）鎳（niè）可供鎳精煉（liàn）廠使用（yòng），以解決硫化（huà）鎳原料不足的問題。至於（yú）鐵鎳更（gèng）是便於（yú）用於製造不（bú）鏽鋼，降（jiàng）低生產（chǎn）成（chéng）本。我國紅（hóng）土鎳礦進（jìn）出口貿易日益（yì）增多，對於紅土鎳礦國際貿易（yì）中的爭議也越（yuè）來越多，而紅土鎳礦的檢測目前尚沒有（yǒu）標準分析方法。由於鎳（niè）紅土（tǔ）礦和鐵礦在（zài）組成上的相似，通常（cháng）參照鐵礦石（shí）中成分分析的方法，如滴定法（fǎ）、分（fèn）光光度法、原子吸收光譜法(AAS)和電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)等進行分析（xī）。以上分析方法多為單一成分測定，ICP-AES雖可多元素同時測定，但（dàn）對於主量成分的測定誤差較大。X射線熒光光譜法（fǎ）(XRF)既可實現主次元素（sù）的同時測定（dìng），同時還具有樣品前處理簡（jiǎn）單，分析速度（dù）快等優點。本文建立了 手（shǒu）持式能量色（sè）散型X-射線熒光光譜儀xSORT直接測定粉末紅（hóng）土鎳礦樣品中Fe,Ni,Cr,Mn,Ti,Zn,Ca含量的分析方法。

實驗部分

儀器

手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT（德國斯（sī）派克公司）

電感耦合等離子體原子發射光譜儀

微波消（xiāo）解儀

試劑

硝（xiāo）酸，優級純
鹽酸，優級純（chún）
氫氟酸，優（yōu）級純
過氧化鈉，優級純
實驗用水
紅土鎳礦（kuàng）樣品（pǐn）

樣品的測定

大塊樣品的原地測（cè）量是為了快速檢測，而製備樣品的非原地測量是為了提高精確（què）度。對樣品的處理程度取決於對精度的需要和樣品的（de）特征，以及當時的測量環境。手（shǒu）持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT無需進行複雜的樣品製備，對複雜基體的環境類樣本提供非常快速直接的元素測量和光（guāng）譜化學成分分析。

精密度試驗

選擇紅土（tǔ）鎳礦試樣按照實（shí）驗方法製備，使用X射（shè）線熒光光譜儀進行7次測量，相對標準偏差在0.16%～8.3%%之間，結果見（jiàn）表1。

樣品分析

選擇不同批次的8個紅土鎳礦樣品，按實驗方法進行測（cè）定，並與濕法（fǎ）分析結果進（jìn）行對照，結果見表2。

結論

實驗對具有（yǒu）代（dài）表性的紅土鎳礦樣品采用滴（dī）定法結合ICP-AES法定值，解決了標準樣品缺乏的問題，建立的實驗方法可同時快速測（cè）定紅土鎳礦中主次元素含量。手持式能量色散型X-射線熒光光譜（pǔ）儀xSORT對於大批量（liàng）樣品的快速分析效（xiào）果尤為明顯，能夠滿足礦山、冶煉廠及其他（tā）現場樣品分析的快（kuài）速檢測需要。