實例分析丨高溫消（xiāo）解儀采用HNO3+HF+HCLO4酸體係消（xiāo）解（jiě）土壤

人口化增長，工業也不斷迅（xùn）速發展，固體廢棄物不斷（duàn）的向土壤表麵堆放和傾（qīng）倒，有害廢水向土壤中滲透（tòu），大氣（qì）中（zhōng）的有害氣體也不斷（duàn）通（tōng）過雨水落在了土地上，導致了土（tǔ）壤汙染越來越嚴重（chóng），土壤被汙染後直接對環境造成危害，最後人（rén）體健康（kāng）也受到影響，下麵采用高溫石（shí）墨消解儀對某公園地表麵的土壤進行前處（chù）理消解的方法，測定分析土壤中金屬元素含量的影響，采用硝（xiāo）酸-氫（qīng）氟酸-高氯酸的體係適合對土（tǔ）壤消解，實驗分析結果滿意。

石墨消解實驗部分

1、實驗儀（yí）器（qì）

高溫石墨消解儀、聚四氟乙烯消（xiāo）解管。

高溫石墨消（xiāo）解儀（yí）酸體係消解土壤

2、實驗試劑

HNO3(優級純)；氫氟酸(HF，分析（xī）純)；HClO4(分析純)；H2O2(分析純)；標準物質GSS-4

3、樣品采集

采集某公園表層土（tǔ）壤1kg，土壤樣品（pǐn）經（jīng）過四分法縮分後全部用瑪瑙研缽研磨，再經過0.074mm(200目)尼龍篩，存放於棕（zōng）色玻璃廣口瓶中備用。

4、高溫石墨消解儀消解土（tǔ）壤樣品（pǐn）過程

稱（chēng）取0.2-0.5g(精確到0.0001g)土壤樣品，放進50mL聚四氟乙烯（xī）消解（jiě）管中（zhōng）。用少量去離子水經洗（xǐ）瓶噴（pēn）嘴小心地將內壁上黏（nián）附的土壤（rǎng）衝洗到罐底。將消解管置於石墨消解儀石墨塊的石墨（mò）消解（jiě）孔中，加入10mLHN03加（jiā）熱到100℃，並維持60min，冷卻10min後，再加入氫氟（fú）酸5mL，HCL041mL，繼（jì）續加熱到150℃，加熱150min。消解完畢後冷卻至室溫，取（qǔ）出消解管後加人硝酸0.5mL溶解殘渣，轉移至50mL容（róng）量瓶中（zhōng），用少量去離子水洗滌消（xiāo）解管數次。將洗滌液一並轉移至容量瓶，準備上機測試，同時做空白（bái）樣品。石墨消解儀的（de）操作程序工步見下（xià）麵表（biǎo）格。

高溫石墨（mò）消解儀消解程序工（gōng）步

土壤樣（yàng）品消解後進（jìn）行（háng）測定，結果見下表格。

土壤樣品消（xiāo）解後測定結果

向土壤樣品中加入（rù）GSS-4標準樣品一起消解，做加標回收實驗，測定結果如下。

土壤樣品加標回收測定（dìng）結果

從（cóng）上麵表格中可（kě）以得出各元素（sù）回收率為96.5～105，此次實驗（yàn）滿足（zú）分析要求。

5、實驗結果討論（lùn）

討論：實驗過程（chéng）中的試劑對消解是否完全起到的作用相當的重要。本次實驗中采用的（de）HNO3+HF+HCLO4酸體係進行土（tǔ）壤消解，采用氫氟酸因為它是唯一可以打（dǎ）開礦物晶（jīng）格結構的酸。若不打開礦物晶格，部分元（yuán）素(如鉻)就會包夾在晶格內，無（wú）法完全溶出，導致測定結果偏低。HNO3+HF+HCLO4體係能將（jiāng）樣品完全（quán）消解且終點澄清顯淡黃（huáng）色，能夠將土（tǔ）壤徹底氧化，並能完全趕盡HF，使形成的四氟化矽（guī）徹（chè）底揮發，不致形成沉澱。

另外前處理選擇（zé）聚四（sì）氟乙烯消解管而不是玻璃消解管，是因為HF酸對玻璃（lí）管具有腐蝕的作用，因此采用聚四氟乙烯消（xiāo）解管在土壤消解中效果更好。

結果：采用高溫石墨消解儀適（shì）用於土壤樣品（pǐn）前處理消解，測定結果滿足實驗分（fèn）析要求。石墨消解（jiě）儀使用程序升溫控製，大批量消解樣品，比電熱板消解更加快速、節省時間、效率大大的提高，遠程控製還讓操（cāo）作人員遠離酸霧的（de）危害，安全（quán）健康。