【石墨消解篇】新型（xíng）石墨消解儀的應用特性

新型石墨消解（jiě）儀特性

石墨消解儀采用高純石墨塊，高純石墨塊具有優良導熱性、合適的熱容量和可加工性，經過鑽孔加工後的石墨（mò）塊可以比批量樣品進行環（huán）繞（rào）立（lì）體均勻（yún）加熱，樣品（pǐn）各（gè）部位受熱均勻，最大程度（dù）上防止了熱量的損失，消除了同一樣品不（bú）同部位的溫度（dù）差。

新型（xíng）智能石墨消解儀由於采（cǎi）用了高精度PI測（cè）溫元件和先進控溫技術。因而其溫度精度（dù）可達到0.2℃。由（yóu）於采用了現代智能化控製技術，實現了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時間設置，從而使無人值守批量處理成為現實。經驗（yàn）證的成熟（shú）消解方（fāng）法（fǎ）可隨（suí）時（shí）存儲和調用、實時顯示溫度曲線等功能（néng）也給用戶帶（dài）來使用上的方便。智能石墨消解儀還提供藍牙無線控製功能。讓操作人員遠離有害氣體和熱源。

新型智能石（shí）墨（mò）消解儀、微波消解（jiě）儀與傳統的電爐、平板加熱器（qì）、水（shuǐ）浴加（jiā）熱設備相比在加熱均勻（yún）性、溫度精度、工作溫度範（fàn）圍、交叉汙染、抗腐蝕性等方麵均（jun1）具有優（yōu）勢。但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方麵新型智（zhì）能石墨消解儀比微波消解儀更勝一籌，所以更適合在日常的普通樣品消解中應用。

微波消解的工作原理中樣品與酸的混合（hé）物在微波產生的（de）交變磁場（chǎng）作用（yòng）下，內部分子間產生（shēng）劇烈的振動和碰撞。致（zhì）使加（jiā）熱物內部的溫度迅（xùn）速升高，在密閉樣品容器裏產生高壓，因而（ér）具有一定的（de）危險性。

微（wēi）波消解（jiě）高溫高壓條件對製作消解容器的聚四氟乙烯材料的強度及其密封性的要求很高，而且在（zài）取出樣品處理液之（zhī）前（qián）需要較長的冷卻降壓時間，這也（yě）是其缺點。

在食品消解方麵（miàn）的應用實例檢測項目的消解均可由新型智能石墨消解儀完成。

儀器、材料和試劑

智能石墨消解儀，50ml圓底玻璃消解管，回流（liú）蓋。原子吸收光譜儀，原子熒光光譜儀。
標準小麥（mài）粉GBW08503b、HNO3（67.7%，分析純），HCLO4（70.72%，分析純），硫脲（分析純），抗壞血酸（分析純）。Pb、Cd、As元素標準液，去離子水（shuǐ）。

樣品預處理

本樣品消解方法適用於糧食、豆類、蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等食品，奶油、黃油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖類的樣品（pǐn）不使用本方法。對於糧食、豆類去雜質後，磨碎，過20目篩，儲於塑料瓶中，保存備用：對於蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分（fèn）含量高的鮮樣用食（shí）品加工機（jī）或勻漿機打成勻漿，儲於塑料瓶中，保存備用。

本實驗使（shǐ）用（yòng）的標準（zhǔn）小麥粉不需預處理（lǐ）。

消解過程

測Pb和Cd時使（shǐ）用如下消解步驟：稱取0.29樣品小麥粉加到消解管，加入硝酸5ml，高氯酸0.5ml，左右搖（yáo）動玻璃管使（shǐ）樣品與消解液（yè）充分（fèn）混台，放（fàng）置石墨消解儀中靜置過夜。然後啟動消解儀升溫消解。采用的消解程序。

實驗結果使消解液無（wú）色澄清，若消解液仍有淡黃色（sè），則需延長消解的時間。消（xiāo）解完後，取下消解（jiě）管，冷卻至室溫，定容待分析。

測As時采用如下消解步驟：稱取0.39樣品小麥粉（fěn）加到消解管，加入硫酸2ml，硝酸3ml，高氯酸0.5ml，左右搖（yáo）動玻璃管使樣品與消解液充分混合。采消解程序啟動石墨消解儀，冒白煙即可。消解完後，取下消解管，冷卻至室溫（wēn），加入硫脲（niào）+抗壞血酸做還原劑，定容待分析。

分（fèn）析測試結果

⑴小麥粉與菠（bō）菜粉的測定值均在標準值的不確定範圍內。
⑵平（píng）行樣品間各元素標準偏差小，說明新型石墨（mò）消解係統的均勻（yún）穩定性（xìng），可（kě）為食品檢測無機前處理提供有效的保障。
⑶可見在新型石墨消解係統上使用本消解方法具有良好的回收率表現。