本文采用SPECTROLAB M 型直讀光譜儀測定碳素鋼和中低合金鋼,探討了影響結果穩定性(xìng)和準確性的因素。實驗結果表明:在(zài)選定的實(shí)驗條件(jiàn)下測得結(jié)果的精密度和準確度是穩定可靠的,完全(quán)能夠滿(mǎn)足生產工藝的要求。
一、儀器原理
光電(diàn)直讀光譜分析(xī)主要是根據樣品光譜中分析(xī)元素的譜(pǔ)線強(qiáng)度與該元素在試樣中濃度的相互(hù)關係(xì)來測定。
二、影響(xiǎng)結果穩定性和準確性的因素
1、技術條件
(1) 分析(xī)程序:隨機(jī)工作(zuò)曲線
(2) 氬氣:高純氬99.999%
(3) 溫度(dù):23±2℃ 濕度(dù): <70%
(4) 良(liáng)好的(de)抗幹擾接地:R<4Ω
2、技術參數
(1) 光(guāng)源參數 如表1:
(2) 通道參數 如表2:
(3) 火花室氣流量控製 如表3:
三、結果與討論
1、環境因素如溫度、濕(shī)度等的變化以及儀器在使用過程中(zhōng)可能會受到的輕度汙染都會導(dǎo)致儀器工作曲線的漂移,進而影響測(cè)量結果的準確性。所以(yǐ)應定期對曲(qǔ)線進行標準化。標準化的種(zhǒng)類(lèi)和頻率依賴於樣品處理量和係(xì)統本身,因此,不可(kě)能提供標準化的周期。然而,在維修和服務工作(zuò)後應進行標準化。現提供本室設備近期標準化數據 如表4:
校(xiào)正因子在0.5-2.0之間為設備最佳工作狀態
3、設備測樣之前先激發一個標準化樣品,查看其標準偏差(S)和對標準(zhǔn)偏差(Sr)。現測得結果 如表5:
可見精密度(dù)極為良好。
4、為了進一步校正測試濃度,須進行(háng)類型標準化。它隻需校正一個標準樣品的測試濃度,即可以分析具有相同基體的同(tóng)一類型的全部樣品。現用光譜控樣20MnSi來做類型標準化(huà)可得如下數據,如表6:
係(xì)數在0.8-1.5之間,說明義器處最佳工作狀態(tài)。在現有係數校正狀態下,對合格試樣進(jìn)行分析,結果是絕(jué)對穩定可靠的,現就本標樣進行測定,結果如下(%):
四、常見錯誤信(xìn)息的判斷與(yǔ)排除
1、氬氣壓力低。重新調整分壓表壓力或檢查管(guǎn)道。
2、壓板沒(méi)有壓好。將樣品頂部的氧(yǎng)化層打磨掉。
3、安(ān)全門未關好。將台罩取下,重新安裝。
4、光源開關(guān)未打開(kāi)。按下光源開關。
5、計算機與光譜儀沒有通(tōng)訊,請檢查硬件。檢查通訊電纜線與計算機的COM的接觸或電纜線(xiàn)與光譜儀後(hòu)麵板出口的(de)接觸。
6、Fe1參(cān)比(bǐ)線強度高於(低於)Fe1通(tōng)道強度。
7、激發時聲音特(tè)大 火花台孔沒蓋嚴,電極位置調(diào)整(zhěng)不當(dāng),白色絕緣套與(yǔ)上方銅塊接觸不良(liáng)調整即可。
8、激(jī)發時聲音細微沒(méi)有激發斑(bān)點,結果(guǒ)為0。輻(fú)助間隙過大(dà),更(gèng)嚴重的(de)會燒環設備元件,調整輻助間隙即可。
9、激發斑(bān)點很好,但C、P、S結果為0。通往紫外光室的快門上下彈動不靈活,用酒精清洗即可。
10、C、P、S結果穩定但Si、Mn結果偏低甚至為0。石英窗被激發殘餘物擋住(zhù)卸下用酒(jiǔ)精清洗即可。
11、儀器斷電。在總電源供電正常的情況下,檢查循環泵或1.5A保(bǎo)險絲。
12、光源不激發(fā)。檢查2.5A保險或9009板或檢(jiǎn)查光源穩定器(qì)的(de)供電是否正常。
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