SPECTROMAXx火花直讀光譜儀測定（dìng）純（chún）銀中雜質元素

純銀是一種銀（yín）白色金（jīn）屬，是製造首飾（shì）、電子、電鍍、合金等行業的重要原料；因具有優（yōu）良的延展性、傑出的導電性和傳熱性，被（bèi）廣泛用於製造（zào）靈敏度高的（de）儀器元件、自動化裝置以及通訊係統等，這些儀器設備的接觸點工作頻率要上（shàng）百萬次，銀能滿足（zú）工作需求，故在大多數使用領域是其它金屬無法替代的，尤其在精密性和安全性（xìng）較高的技術領域。在這種形勢下，銀經濟貿易（yì）繁榮，銀中所（suǒ）含的雜質元素會影響它的電、熱、力學性能和使用壽命，故對純銀中微量雜質元素的要求控製（zhì）非常嚴格。本文采用了火花源原子發射光譜法測定純銀標準樣品及銀錠中銅、鉍、鐵、鉛4種雜質（zhì）元素。

儀器：
SPECTROMAXx火花直讀光譜儀（德國斯派克）

檢測方法：
用（yòng）車（chē）床將樣品（pǐn）表麵加工成直徑（jìng）大於15mm的光滑平麵，將樣品放在鹽酸(1+9)中煮洗，無水乙醇清洗，風幹。以光滑平麵為上（shàng）電（diàn）極，鎢（wū）電極（jí）為下電（diàn）極，用直（zhí）讀光譜法進行測定。

結果與討論

校準曲線：
由於儀器出廠時已經建（jiàn）立了校準曲線。因此本文采用儀器內置的純（chún）銀校準曲線。校準曲線隨儀器使用時間、儀器狀態的波動會產生不同程度的漂移，在分析樣品時需用控製樣品來監（jiān）控曲（qǔ）線的漂（piāo）移程度。當曲線產生不同程度的漂移時，使用高、低兩點標樣（yàng）對其進行校正。

測定（dìng）範圍（wéi）：
根據儀器（qì）內置（zhì）校準（zhǔn）曲線和使用標準物質的含量範圍，並參（cān）考銀產品標準及現行國家標準(GB/T11067-2006)，確（què）定了各元素測定範圍。見表1。

方法的精密度：
選擇銀實際樣品(GAg12-01、GAg12-02、Gag12-03)，在試樣表麵不同位置上連續激發11次（cì），測得相對標準偏差為1.0%~4.0%，表明本方法有較好的精密（mì）度。

標準物質分析：
方法用於測定LBMA AgRM1、LBMA AgRM2有（yǒu）證標準物質和GB3、GB4、GB5純銀發射光譜標（biāo）準樣品，結果見表2。

方法比對：
采用本法和GB/T11067-2006國家標準方法(其中（zhōng）Pd量的測定采用我公司起草的電感耦合等離子（zǐ）體原子發（fā）射光譜法對實際樣品進行測定，結果見表3。

由表（biǎo）中數據可（kě）看出，銀中8種（zhǒng）元素的測定結果與濕法測定結果吻合，說明方法準確（què）可靠。

結論

SPECTROMAXx火花直讀（dú）光譜儀測定銀中銅（tóng）、鉍、鐵、鉛雜質元素。該方法不需要溶（róng）解樣品、測定速度快（kuài）、大大減少了樣品分析（xī）時間和樣品消耗量，適應市場的需求。