斯派克直讀光譜儀工作曲線的擴（kuò）展

目前，直讀光譜儀在鋼鐵、冶（yě）金（jīn）、機械等行業已日趨普及。許（xǔ）多品牌的直讀光譜儀在（zài）出廠是都預製（zhì）了工作曲（qǔ）線，這（zhè）大大方便了用戶，也節約了許多（duō）因繪製工作曲線（xiàn）所需的標準樣品。同時也帶來了一些問題：因（yīn）是預製工作曲線，所以檢（jiǎn）測範圍也是（shì）預設的，而用戶所需檢測的元素範圍隨著新材料的不斷開發應用而變化。有用戶曾遇到這麽一（yī）個問題：中低合金鋼中鈷，光譜儀（yí）程序原（yuán）檢測範圍是0.01%~0.35%，而樣品中鈷的質量分數在1.0%左右，因是爐前（qián）分析，化學分（fèn）析無法滿足分析速度要求，為快速準確地檢測樣品，需要對工作曲線進行擴展。本（běn）文將簡單介紹直讀光譜儀（yí）工作曲線的擴展（已鈷為例）。

1.試驗部分

1.1儀器及工作條件
SPECTROLAB型直讀光譜儀：火花激（jī）發光源（yuán）、放電參數可調。
分析條件：衝洗時間2s、預燃時間5s、積分（fèn）時間8 s(其中（zhōng）碳5s、其它（tā）元素3s)。
分析間距：3.4mm 、分析線Co: 384.547nm、參比線 Fe: 360.886nm。

1.2試樣製備
由於（yú）樣品是中低（dī）合金鋼，一般取圓柱形樣品，切取部分圓柱體進行分析。激發（fā）麵在（zài）粒度為0.35mm的氧化鋁砂紙上磨製後，在儀器上激發分析。激發麵應平整，無夾雜、裂縫等缺陷（xiàn）。

1.3工作曲線
本儀器使用的工作曲線是持久曲（qǔ）線，采（cǎi）用兩點校準法校準工作（zuò）曲線。按試驗結果設置工作條件，依據儀器專用軟件，用三十五個標樣值擬合鑽的新的工作曲線，鑽（zuàn）元素工作曲線的相（xiàng）關係數為0.9999。原測定範圍是0.01%~0.35%，擴展後（hòu）是（shì）: 0.01%~2.0%。

2.結果討論

2.1預燃（rán）時間及積分時間
合適的預燃時（shí）間，是為了獲得靈敏且穩定的測定結果，而積分時間（jiān）則是計算分析結果所（suǒ）必需的。本方法按儀器（qì）出廠設置: 預燃時間（jiān）為（wéi）5s，積分時間為8s。

2.2鑽工作曲（qǔ）線的擴展
欲擴展本儀器工作曲線的檢測範圍（wéi），要有標準樣品(本試驗（yàn）用樣品鑽質（zhì）量分數為2.0%)或經準確（què）定值的內控樣品。

2.3校正樣（yàng）品
在發射光譜分析中，基體及第三元素的影響是普遍存在的。本法中的（de）工作曲線己對除光譜幹擾外的基體（tǐ）及元素間的幹擾進行了校正，為消除或減少（shǎo）其它（tā）如冶金工（gōng）藝、組織結構不同等影響，本方法采用內控樣品和標準樣品結合使用，以提高結果的準確性。

2.4氬氣純度
氬氣作為本儀器的分（fèn）析載氣，其（qí）純度直接影響分析結（jié）果（guǒ），氤氣純度應在99.994%以上。

2.5樣品分析

以已製作完成的樣品的激發麵為上電極，鎢電極做下電極，在相應的分析程序（xù）下（xià），由直（zhí）讀光譜儀測定。應用本方法（fǎ）對內控（kòng）樣品的分析結果及與化學分析對（duì）照見表 1。結果表明:分析結果符合國標(GB223)允許差要（yào）求（qiú）。

實踐表明：使用該方法（fǎ）測定鋼中鑽（zuàn）元素,快速準確（què）,能（néng）夠滿足工廠實際（jì）生產的（de）需要同時擴大了直讀光譜儀測試範圍，為（wéi）其它類似鋼材的測試打下了基礎（chǔ）。應用此法（fǎ）對鋼中砷進行了擴展(由0.075%擴展到0.30% );(由2.0%擴展到10.0% )。

參考標（biāo）準：
光譜分析論文集