食(shí)品的消解(國(guó)標法)
(DS-360智能石墨(mò)消解儀)
1. 材料和(hé)試劑 消解(jiě)管:50ml圓底消解管
試劑:硝(xiāo)酸、高氯酸
2.試樣預處理 2.1 在采樣和製備過程中,應(yīng)注意不使試樣汙染。
2.2 糧食、豆類去雜(zá)質後,磨碎,過20目篩,儲於塑料瓶(píng)中,保存備用。
2.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機(jī)打成勻漿,儲於塑料瓶中,保存備用。
3. 消解過程 3.1 PDA溫度程序:
3.2 過程
用50ml硼矽酸鹽玻璃消解管稱(chēng)取0.5g樣品,加入硝酸+高(gāo)氯酸(5+1)混酸15ml,左右搖動玻璃管使樣品與消(xiāo)解液(yè)充分混合,放置石墨消解儀中靜置3h(好靜置過夜)。然後啟動DS-360,升溫消解(jiě)。
實(shí)驗結果使(shǐ)消(xiāo)解液無色澄清,若消解液仍(réng)有淡黃色,則需延(yán)長工步3的(de)時(shí)間。不同的(de)樣品所需時間不同,較易消解樣可縮短工(gōng)步2的保持時間(jiān)。消(xiāo)解完後,取下(xià)消解管,冷卻至室溫,定容待分析。
參考文獻: 1.中華人民(mín)共和(hé)國國家標準GB/T5009.12-2003食(shí)品中鉛的測定
2.中華(huá)人民共和國國家標準GB/T5009.15-2003食品中鎘的測定(dìng)
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