土壤消解：全自動石墨消解儀兩種酸處理（lǐ）方法

土壤重金屬汙染狀況（kuàng）詳查已（yǐ）成為社會關注焦（jiāo）點，國家環保部會同國土資源部、農業部等部門按照《全國土壤汙染狀況詳查實驗室篩選技術規定》(以（yǐ）下簡稱《規定（dìng）》)的要求，在全國範圍（wéi）內，開展對參與（yǔ）詳（xiáng）查工作的實驗室進行統一篩選工作，並計劃在（zài）2018年底前（qián）查明農用地土壤汙染的麵積、分布及其對農產品質量的影（yǐng）響。因此（cǐ），麵對日益增加的土壤重金屬監測任（rèn）務，如何快（kuài）速、準確（què）地分析出其含量，以此來判斷出土壤的汙染程度尤為重（chóng）要。土（tǔ）壤樣品的（de）前（qián）處（chù）理對準確測定土壤中重金屬含量具有重要的影響，《規定》推薦使用方法為微（wēi）波消解和高壓密閉消解（jiě）法，但對全自動消解儀法的使用沒有做具體的說明。本文借助全自動（dòng）石墨消解儀，通過王水和四酸(HNO3一HCL—HF—HCLO4)對土壤樣品進行消解，ICP—MS分析測定鎘(cd)、鈷（gǔ）(Co)、銅(cu)、鉻(Cr)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、釩(v)、砷(As)、鉬(Mo)、銻(Sb)等12種金屬元素含量，獲取兩種（zhǒng）酸處理方法檢出限、穩定性、準確度以及加標回（huí）收等技術指標，對（duì）比分析確定兩種方法適用範圍，為《規定》中全自動消解儀法的運用提供（gòng）可以借鑒（jiàn）的依據。

文章使用 全自動（dòng）石墨消解儀對比兩種不同的酸（suān）體係（xì）對土壤標準樣品和實際土（tǔ）壤樣品進行前處理（lǐ）的方法，對土壤利（lì）用、修複有重（chóng）要的意義。

實驗部分

1、儀器與試劑（jì）

儀器儀器： 72位全（quán）自動石墨消解儀，ICP—MS，

試劑：超純水，硝酸(GR)、高氯酸(GR)、氫氟酸(GR)、鹽酸(GR)、土壤標準樣品GBW07427(GSS一13)、GBW07455(GSS一26)。

2、樣品消解

王水消解

稱取0．1g土壤樣品置於聚四氟乙烯消解管中，每份（fèn）加少量水潤濕後加人6mL王水，在全自動石墨消解儀中（zhōng）於100％高度和50％的強度下震動10s，之後在100℃下加回流蓋消解2h後進行趕酸（suān），結（jié）束後冷卻轉移至50mL容量瓶中，用（yòng）超（chāo）純水（shuǐ）稀釋（shì）至刻度，搖（yáo）勻備用。同時做試樣空白。

王水一氫氟酸一（yī）高氯酸（suān）消解（jiě）

稱取0．1g土壤樣品置於聚四（sì）氟乙烯消解管中，依次加人4.5mL鹽酸、1.5mL硝（xiāo）酸，3.0mL氫氟酸、1．0mL高氯酸，在全自動石墨消解儀中於100％高度和（hé）50％的強度下（xià）震動10s，加回流蓋於（yú）150℃恒溫加熱2h，取（qǔ）下回流蓋進行趕酸，若溶液中依（yī）舊有黑色物質，可加入lmL硝酸與0.5mL高氯酸（suān），趕至（zhì）溶液呈（chéng）清亮色小液滴，取下冷卻，消解完畢。移至50mL容量瓶中，用超純水稀釋至（zhì）刻度（dù），搖勻備（bèi）用。同時做試樣空白。

3、結果討論

采用全自動石墨消解儀，通過四酸處理土壤樣品，有利於促進土壤晶格中的重金屬（shǔ）元素穩（wěn）定有效的溶出，達到全消解的目的，符合土壤中重金屬元素含量準確分析（xī）的要求。通過全自動石墨消解儀，選擇不同的酸（suān）處（chù）理體係，可滿足（zú）土壤中不同類型重金屬含量（liàng）監測（cè）分析的需求（qiú），符（fú）合《全國土壤汙染狀況詳查實驗室篩選技術規定》中方法質量控製和質量（liàng）保證要求，而且整個過程自動加酸、控溫、搖勻、趕酸、冷卻、定容等，產生的酸霧自（zì）動被抽風係統抽出，不易對操作者（zhě）造成危害（hài），72孔的設計適合於土壤詳查過程中大批量樣品的分（fèn）析的要求（qiú）。