微波消解儀（yí）ICP-AES法測定塑料（liào）玩具中鎘含量

試驗

儀器與試劑

微波（bō）消解儀（A6）
鎘標準儲備液
試劑（jì）均為優級純

樣（yàng）品處理

將玩具塑料樣品剪切成5mm左右，稱（chēng）取樣品0.2000g於微（wēi）波（bō）消（xiāo）解罐（guàn）中，加入硝酸（suān）5ml並（bìng）滴加適量硫酸（suān），蓋好溶樣罐蓋，放入爐腔（qiāng）。設定程序進行消（xiāo）解，消解程序分為（wéi）三個階段，第一階段：最高壓力為0.7MPa，時間15min，恒壓時間8min；第二階段：最（zuì）高（gāo）壓力1.05MPa，時（shí）間（jiān）10min，恒壓時間8min；第三（sān）階段：最高壓力1. 4MPa，時間（jiān）10min，恒（héng）壓時間5min。上述步驟結束大部分塑料樣品已（yǐ）經能全（quán）部消解，溶液澄清。由於塑料材質不同，極少數塑料樣品在（zài）該步驟完成後溶液顏色較深，不透明，此時加幾滴高氯酸，仍分三階段（duàn）消解，壓力（lì）不變，但第一（yī）階段的時間為10min，恒壓時間統一為5min。該步驟結束後，樣品完全消解，溶液澄清，將溶液移入50ml容（róng）量瓶中，以純水定容（róng），於過濾。溶液待測。

儀器測定

用鎘標準溶液繪製鎘標準工作曲線，進行空白和樣品測定。

微波消解試劑（jì）及程序的選擇

試驗過程中分別用硝酸、硫酸過氧化氫、硫酸-硝酸（suān）三種消（xiāo）解體係觀察對玩（wán）具塑料樣品的消解情況，硫酸過氧化氫能在濕法消解中消（xiāo）解（jiě）塑料樣品，但（dàn）在微波消解中幾乎（hū）不能消解，大部（bù）分樣品仍為固體狀；而硝酸能消解大部分塑料樣品，但對（duì）有些樣品有結塊現象，溶液為混濁的懸浮液，硫酸硝酸消解塑料樣品（pǐn）溶液澄清透明，若有溶液顏色較深不（bú）透（tòu）明時，滴加少量高氯（lǜ）酸繼續消解，最終溶液澄清透明。本（běn）法選擇硫酸硝酸作為微波消解試劑（jì）。

塑料樣品的消解是相當困難的，必須控製（zhì）好壓力及保溫時間，壓力太低及保持時間短均不能使樣品完全（quán）消解，考慮到塑料樣品的（de）消解時間（jiān）較長，因此消解分三（sān）步進行。試驗（yàn）中考察了表1所列5種壓力情況下對某塑料樣品消解的影響，隨著壓力（lì）的增加，消解越（yuè）來越完善，當（dāng）壓力達到1. 4MPa以上，結果趨（qū）於平（píng）穩，說明樣品已（yǐ）消解完全（quán），壓（yā）力繼續增（zēng）大對（duì）結果幾乎沒有影響。但壓力過高會減少（shǎo）微波消解罐的使用壽命，本法選擇壓力不超過1. 4MPa。

方法的準確度及精密（mì）度

塑料標樣的分析（xī）結果

用本法提供的微波消解（jiě）條件及ICP測試條（tiáo）件對聚乙烯塑料標準樣品(VDA001，VDA002，VDA003)分別平（píng）行測定7次，測定結果見表2。

回收率（lǜ）試（shì）驗

本法對三種不同（tóng）塑料樣品A，B，C進行加標回收試驗，回收率在96. 6%~104. 5%之間，結果見表3。結果表明本法能滿足塑（sù）料樣品的分析要求。

玩具塑料樣品不同處理方法結果比較

由（yóu）於鎘為低溫元素（sù），高溫下易揮發，試驗過（guò）程中對塑料樣品在500℃條件下馬弗爐幹法灰化，回收率僅為50%~60%，而加MgCO3作為保（bǎo）護劑（jì）的情況下回收率也不（bú）超過85%左右，而溫度低於500℃，塑（sù）料（liào）樣品（pǐn）灰化不完全。因（yīn）此幹法灰化（huà）對處理塑料樣品不理想。本法所用微波消（xiāo）解溶樣法檢測結果（guǒ）與濕法消解結果一致，見表4。

用微波消解溶樣法相當明（míng）顯（xiǎn）地減少了試劑（jì）消耗量，大（dà）大地縮短了溶樣周期（qī），溶樣在密閉環境中進行，即改善了操作環境，也保護了操作人員（yuán）的（de）身體健康。本方法（fǎ）微波消（xiāo）解過程非常快速，ICP-AES法測定高含量時，可減少多次稀釋造成的麻煩和稀釋可能引進的誤差。完全能滿足歐（ōu）洲出口玩具標準對玩具塑料中鎘含量（liàng）限製的要求。是一個（gè）快速（sù）、簡便、準確的（de）檢測方法。