砷是(shì)一類廣(guǎng)泛存在於土壤中(zhōng)的具有致癌作用的類金屬元素(sù),主要來源於含砷農藥(yào)、化肥的施用及含砷汙水灌溉等(děng)。而土壤中的汞汙染主要出現在耕作層,富集於蔬菜,最終進入人體,造成健康傷害。因(yīn)此,檢測土壤中砷(shēn)和汞(gǒng)十分重要。電熱(rè)板消解是濕法消解的一種改進、操作簡單、適(shì)合大(dà)批量土壤樣品的分析。本文采用
HT係列實驗電熱板消解前處理方法對土壤標準物質(zhì)樣品的精密度和(hé)準確度進行(háng)研究測試土壤中汞(gǒng)和砷。
1.實驗(yàn)部分
1.1試(shì)劑 鹽酸
HF
高氯酸
硫脲(niào)-抗壞血酸混合溶液
1.2土壤樣品 GBW07408( GSS-8)
1.3儀器
HT-200實驗電(diàn)熱板
1.4土壤預處理方法
稱取0.4 g、0.5 g(精確至0.0001 g)土壤標準樣品,置於50mL聚四氟(fú)乙(yǐ)烯(xī)坩堝中,用水(shuǐ)濕潤後加入10mL鹽酸,於(yú)通風櫥(chú)內的HT-200實驗電熱板上低溫加熱,使試樣初步分解,待蒸發至約剩3mL左右時,取下稍冷,然後加入5 mL硝酸(suān),5 mL HF,3 mL高氯酸,加蓋後於HT-200實驗電熱板上中溫加熱。1 h後,開蓋,繼(jì)續加熱除矽,為了達到良好的飛矽效果,應經常搖動坩堝。當加熱至冒濃厚白(bái)煙時,加蓋,使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失後(hòu),開蓋(gài)驅趕(gǎn)高氯酸白煙並蒸(zhēng)至內容物呈黏稠狀。視消解(jiě)情況(kuàng)可(kě)再加入(rù)3
mL硝酸、3 mL HF和(hé)1 mL高氯(lǜ)酸,複上述消解過程。當白煙再次基本冒(mào)盡且坩堝內容物(wù)呈黏稠狀時,取下稍冷,用水衝洗坩堝蓋和內壁,並加入1mL硝酸溶(róng)液溫熱溶解殘渣。然後將溶液轉移至(zhì)50 mL容量瓶中,加入2.5 mL鹽酸及5.0mL硫脲-抗壞血酸混合溶(róng)液,冷(lěng)卻後定容至標線(xiàn)搖勻,備測。同時,做樣品空白處理。後(hòu)上機測定。
2.結(jié)果與分析
2.1精密度和準確(què)度
由上表可知,采取電熱板消解法(fǎ)測定的砷和汞的(de)相對標準偏差為1.9%~2.4%和5.3%~ 7.1%,說明這方法的(de)精密度符(fú)合要求。並且測定出的砷和汞的值均在土壤標準物質的保證範圍(wéi)內,說明方法的準(zhǔn)確度滿足要求。電熱板消解法的值更接近於標準物質的(de)真值,對樣品的測定具有更好的準確度。
3.結論
采用電熱板消解法測定土壤中砷和汞含量,在精(jīng)密度和準確度上滿足土壤檢測的要求。格丹納HT-200電(diàn)熱(rè)板操作簡單(dān),可(kě)廣泛應用於土壤樣品的預處(chù)理中。
HT-200實驗加熱板主要用(yòng)於實驗室給對各類分析樣品作(zuò)加熱、趕酸、消解處理用的(de)恒溫裝置,它主要是采用了陶瓷板加熱體發熱(rè)提供高溫熱量(liàng)讓樣品加(jiā)熱,使(shǐ)樣品受熱(rè)麵積(jī)更加的均勻。
特點:
1.陶瓷加熱板的台麵是由玻璃陶瓷研製的,玻璃陶瓷耐的特性就是高溫不長鏽,讓儀器可以長期使用都不(bú)會有什麽變化(huà)。
2.加熱板整體都采用進口材(cái)料做成它耐磨損,壽命(mìng)長,表麵光滑易清潔,就像玻璃一樣用布一擦就可以很幹淨。
3.加熱麵積比普(pǔ)通(tōng)正規的(de)電熱板要(yào)大,便於批量樣品處理,從而(ér)節省時(shí)間、節省成本(běn)。
4.控製方式采用分體設計,人員操作控製器時遠(yuǎn)離酸霧(wù),安全且便於操作。
5.鉑金電阻精確控溫,升溫快速(sù)、加熱均勻。
6.大屏幕LCD液晶直觀(guān)顯示。
7.具有熱警顯示,(加熱台麵表(biǎo)麵溫度超過50℃時,大警(jǐng)示燈(dēng)變成紅色警示),更安全。