一個對比讓你知道（dào）全自動石墨消（xiāo）解儀在土壤實驗測定的優勢

鉛、鎘（gé）做為土壤主要重金屬汙染物多數（shù）來源（yuán）於工（gōng）業三廢和農藥、化肥的大（dà）量使用。可通過廢棄物和灌（guàn）溉水進入土壤；也可通過大氣汙染、空氣中顆粒物（wù）沉降進入土壤"。土壤中的鉛、鎘會轉（zhuǎn）移並累積在農作物產品中，通過食物鏈進入入體而威脅入類的健康，因此；準確測定土壤中鉛、鎘的含量對（duì）科學（xué）評價土壤鉛、鎘環境風險具有十分重要的意義。

本研究利（lì）用4個自然土壤樣品和2個國家標準土壤（rǎng）樣（yàng）品對 全自動（dòng）石墨消解法和電熱板消（xiāo）解法（fǎ）做了準確度、精密度和方法檢出限的比較。

樣（yàng）品

農田4個土壤（rǎng）樣品，編號為A1、A2、A3、A4，另取2個國家標準土壤樣品(國家標準物質GBW07403、GBW07406；地質礦產部物化探研（yán）究（jiū）所)做為供試樣品。

儀器與試劑

原子吸收分光光度計
全（quán）自（zì）動石墨消解儀（G6，格丹納）
鉛標準儲備液和鎘標準（zhǔn）儲備液；國家標準物質研究中心
鹽酸
硝（xiāo）酸
氫氟酸
磷酸（suān）氫二氨

樣品消解

1.全自動石墨消解法（fǎ）
準確稱取0.3g左右(精確至0.0002g)試樣於50mL特弗龍消解管（guǎn）中（zhōng）；將（jiāng）消解管置於全自動石（shí）墨消解儀中按（àn）預設的消解程序進行全自動消解。消解程序設置如下:(1)滴加水（shuǐ）0.5ml；(2)振蕩30秒；(3)滴加鹽酸5ml；(4)振蕩（dàng）30秒；(5)120℃條（tiáo）件下加熱（rè）20分鍾；(6)冷卻（què）5分鍾；(7)滴加8ml硝酸、5ml氫（qīng）氟酸.3ml高氯酸；(8)振蕩30秒；(9)130℃條件下加熱80分鍾；( 10)150℃條件下加熱60分鍾；(11)振蕩（dàng）30秒；(12)165℃條件下加熱80分鍾（zhōng）；(13)冷（lěng）卻30分鍾（zhōng）；( 14)用水定（dìng）容（róng）至（zhì）50ml；搖勻備測。

2.電熱板消解法（fǎ）
準確稱取0.3g左右(精確至（zhì）0.0002g)試樣於50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕（shī）後加入5ml鹽酸；於通風櫥內（nèi）的電熱（rè）板上低溫加熱至約2-3mL；取下稍冷後（hòu）加（jiā）入5ml硝酸；4mI氫氟酸；2ml高氯酸；加蓋後於電熱板上中溫加（jiā）熱1h左（zuǒ）右；然後開蓋；繼續加（jiā）熱除矽；期間經（jīng）常搖（yáo）動坩堝以達到良好的飛矽效果。當加熱至（zhì）冒濃白煙時，加蓋（gài）繼續消解至坩堝（guō）內的黑色有機物消（xiāo）失後，開蓋驅趕白煙並蒸至內容（róng）物呈粘稠狀。取下稍冷；用水衝洗坩堝蓋和內壁；並加入1ml20%硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然後將溶液轉移至25mL容量瓶中，加入3ml5%磷酸氫二氨溶液；冷卻後定容搖（yáo）勻備測（cè）。

樣（yàng）品測試

標準物質測定結果比較
本研究采用全自動石墨消解法和電熱板消（xiāo）解法分別分析了2個國家標（biāo）準土壤樣品(GBW07403、GBW07406)鉛、鎘含量（liàng）；並計算誤差；結果見表（biǎo）1。

由表1可知（zhī），采用兩種前處理方法測定標準土壤樣品鉛、鎘含量值均在允許的範圍（wéi）內。但以全自動石墨消解法處理樣品測（cè）得的鉛鎘含量誤（wù）差小。

加標回收率比較

當進行原子吸收光譜測定時；為評價測（cè）定（dìng）方法的準確度和可靠性；通常需要測（cè）定待測元素的回收率。本研究分別對4個農田土壤樣品進（jìn）行兩個濃度的加標回收率試驗；加（jiā）標後按所述方法和所（suǒ）述條件對（duì）供試樣品進行鉛、鎘含（hán）量測定；再分別計算回收率；計算結果見表2。由（yóu）表2可知；供試樣品采用全自動石墨消解法測定鉛加標回收率範圍在93.8至105.2%之（zhī）間；鎘的加標回收率在94.0%至106.1%之間；符（fú）合質控要求。供試樣品采用電熱板消解法測定（dìng）鉛加標回收率範圍在92.28至107.4%之間；鎘的加標回收率在92.2%至107.3%之間，也符合質控要求。但進一-步比（bǐ）較發（fā）現；采（cǎi）用全自動石墨消解法（fǎ）測定鉛和鎘（gé）的加標回收率均更接（jiē）近100%；變（biàn）化範圍也比較小，從加標回收率角度上來看；采用該法準確度更高一些。

方法（fǎ）精密度比較

方法（fǎ）的（de）精密度是指用一特（tè）定的分析程序（xù）在受控條件下重複分析均（jun1）一樣品所得測定值的一致程度；它反映分析方法或測量係統所存在隨機誤差的大小。極差、平均偏差、相對平均偏差、標準偏（piān）差和相對標準偏差都可（kě）用來表示精（jīng）密度大小，最常用的是相對標準偏差；本研究采用相對標準偏差對兩種消解方法的精密度進行比（bǐ）較（jiào）。由表3可知；全（quán）自動石墨消解法測定鉛相對標準偏差範圍在1.5%至3.2%之間，鎘（gé）相對標準偏差範圍（wéi）在2.9%至4.9%之間。由表（biǎo）4可知電熱板（bǎn）消解法測定鉛相對標準偏差範圍在2.4%至5.3%之間；鎘相對標準偏差範圍在3.4%至5.8%之間。經比較（jiào）發現；全自（zì）動石墨消解（jiě）法（fǎ）測定（dìng）鉛和鎘的相對標準偏差（chà）均小（xiǎo）於電熱板消解法。主要原因是電熱板消解時；加熱（rè）溫度不（bú）均勻；人工操作均一性差；消解（jiě）速度和程度不完成一致；全自動石墨（mò）消解時（shí）；特弗龍消解管的加熱是采用石墨體整體包裹加熱；受熱均勻；儀器通（tōng）過自動高精度添加各種試劑及準確控製消解時間（jiān）和溫度；重（chóng）現性（xìng）高（gāo）；消解速度--致（zhì），保證了更高的精密度。

結果表明采用全自動石墨消解儀G6處理樣品；鉛（qiān）、鎘測定的準確度、精密度和方法檢出限均優於傳統電熱板消解法；其自動化程度高；操（cāo）作簡便；對檢測入員身體傷害少等優點；在土壤檢測領域具有較高的推廣價值。