頭發是人體新陳(chén)代謝的重要途徑之一(yī),其中的微量元素含量可反映體內微量元素營養代謝情況,且與許多疾病的發生有關。一般認為頭發中微量元素含量較血清中(zhōng)穩定,且頭發具有采樣方便(biàn)、易於保存和運輸等優點(diǎn),已作為一種理想的活體(tǐ)組織檢查材料和環境生物指(zhǐ)示樣品,廣泛應用於醫學、營養學(xué)和環境科(kē)學等方麵。
頭發的相關檢測技術已(yǐ)經較成(chéng)熟,大批量研究或檢測頭發樣時,前處理耗費大量的時間和精力,具有一定的(de)危險性;石墨消解儀因(yīn)一次消解(jiě)的(de)樣品個數較多,爐內溫度連續可調,爐(lú)內平均溫差較小(xiǎo),控溫恒定,樣品消解效(xiào)果一致性好等(děng)特點,已被廣泛使用;本(běn)文研究將使用石墨(mò)消解儀對頭發(fā)進行消解應用。
消解條件包括稱樣量、加(jiā)酸量、酸的配比、加熱時間、加熱溫度等,其它條(tiáo)件國標方法已有明確規定,所(suǒ)以本文隻(zhī)研究良好消解溫度和消解時間。
實驗部分(fèn)
1.1樣(yàng)品
頭發,經酒精消毒處(chù)理。
1.2儀器設備
智能石墨消解儀,消解儀無線控製器(qì),10.5cm高(gāo)圓底玻璃消解管。
1.3試(shì)劑
硝酸(分析純)。
1.4消解條件
本文采用如下消(xiāo)解條件組進行(háng)研究:
(1)消解溫度:140℃,消解及趕(gǎn)酸時間:20min。
(2)消解溫度:150℃,消解(jiě)及趕酸時間:20min。
(3)消解溫度:160℃,消解及趕(gǎn)酸時間:20min。
(4)消解溫度(dù):150℃,消解及趕酸時間(jiān):10min。
(5)消解溫度:150℃,消解及(jí)趕酸時間:30min。
1.5實驗(yàn)步驟
以(yǐ)下(xià)實驗采(cǎi)用(yòng)消解條(tiáo)件:
(1)開啟儀器(qì):啟動DS-360石墨消解儀,消解溫度和時間按2.4的條件設置。
(2)稱樣:樣品經(jīng)剪短,長度不超過玻璃消解管的半徑(1.5cm),樣品稱重範圍在0.100~0.120g,準確稱樣,並記錄數據。
(3)加酸:往消解管準確加(jiā)入3mL硝酸。
(4)消解及(jí)趕(gǎn)酸:待硝酸加完後將樣品(pǐn)隨(suí)支架整體(tǐ)移置在儀器上,對孔放好,進行消解實驗。
實驗數據
(1)消解溫(wēn)度:140℃,消解(jiě)時間:20min。數據(jù)如表1:
消解結果(guǒ)表1
(2)消解(jiě)溫度:150℃,消解時間:20min。數(shù)據如表2:
消(xiāo)解結(jié)果表2
(3)消解溫度(dù):160℃,消(xiāo)解(jiě)時間:20min。數(shù)據如表3:
消解結果表3
(4)消解溫度:150℃,消解時間:10min。數據(jù)如表4:
消解結(jié)果表4
(5)消解溫度:150℃,消(xiāo)解(jiě)時間:30min。數據如表5:
消解結果表5
結果分析
(1)經過大量實驗,就其(qí)消解(jiě)後酸剩餘量和定容結果的感(gǎn)觀指標看,最佳溫度為150℃,良好消解時間(jiān)為20分鍾。
(2)消解溫(wēn)度過低(140℃),消解過慢,酸剩餘量過多(duō),消解不完全;消解溫度過高(160℃),消(xiāo)解(jiě)過快,酸容易蒸幹,消解不完全,定容後液(yè)體較渾濁,顏色偏濃(nóng)。
(3)消(xiāo)解時間過短(150℃,10分鍾),酸剩餘量過多,消解不完全(quán);消解時(shí)間過(guò)長(150℃,30分鍾),酸容易蒸得太幹,定容後顏色偏濃。
結束語
電(diàn)爐、平板加熱(rè)器、水浴加熱設備是目前國內常用的濕法消解設備,但不是理想的濕法消解設備(bèi)。本文使用的石(shí)墨消解儀采用了現代智能化(huà)控製技術,實現了多步處理、斜坡(pō)升溫(wēn)、任意加熱時間設置,無人值(zhí)守批量處理成(chéng)為現實。該消解(jiě)儀還提供PDA藍牙無線控製功能,讓操作人員遠離有害氣體和熱源。加之在溫度均勻性、溫度精度、智能控製、大批量處理(lǐ)樣品等方麵的優異(yì)性能為大批量頭發檢測前處理而帶來極大的方便,並起到(dào)安全保(bǎo)護的作用,本研究通(tōng)過對頭發消解條件的研究,形成了通用的頭發石墨消解方法,實際效果使用良好,能在各個實驗室移(yí)植應用。