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光電直讀光(guāng)譜儀雖然本身測量準確度很高,但測定試樣中元素含量時, 所得結(jié)果與真實(shí)含量通常不一(yī)致(zhì),存(cún)在一定誤差,並且受諸(zhū)多因素的影響,有的材料本(běn)身含(hán)量就很低。下麵就誤(wù)差(chà)的種類、來源及如何避免誤差進行分析。
根據誤差的性質及(jí)產生原因, 誤差可分為下麵幾種:
1.係統誤差的來源
(1)標樣和(hé)試樣中的含(hán)量和化學(xué)組成不完(wán)全相同時,可能(néng)引起基體線和分析線的強度改(gǎi)變,從而引入誤(wù)差。
(2)標樣和試樣的物理性能不完(wán)全相同時,激發的特征譜線會有差別從而(ér)產生光電(diàn)直讀光譜儀係統誤差(chà)。
(3)澆(jiāo)注狀態的鋼樣與經過退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓狀態的鋼樣金屬(shǔ)組織結(jié)構不相同時(shí),測(cè)出的數據會(huì)有所差別。
(4)未知元素譜線的重疊幹擾。如熔煉過程中加入脫(tuō)氧劑、除(chú)硫磷劑(jì)時,混入未知(zhī)合金元(yuán)素而引(yǐn)入係統誤差。
(5)要消除係統(tǒng)誤差,必須(xū)嚴格按照標準樣品製備規定要求。為了檢查係統誤差,就需要采(cǎi)用化學分析方法(fǎ)分析多次校對結果。
2.偶然誤差的來源
與樣品成分(fèn)不均勻有關的誤差。因(yīn)為光電光譜分析所消耗的樣品很少,樣品中(zhōng)元素分布的不均勻性、組織結構的不均勻性,導致不同部位的分析結果不同而產生偶然(rán)誤差。主要原因如下:
(1)熔煉過程中帶入夾雜物,產生的偏析等造成樣品元素分(fèn)布不均。
(2)試樣的缺(quē)陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨(mó)過熱(rè)、試樣磨麵放置時間太長(zhǎng)和壓上指紋(wén)等因(yīn)素。
(4)要減少偶然誤差,就要精(jīng)心取樣(yàng),消除試樣的不均(jun1)勻性及(jí)試樣的鑄造缺陷,也可(kě)以(yǐ)重複多次分(fèn)析來(lái)降(jiàng)低分析誤差(chà)。
3.其(qí)他因素誤差
(1)氬(yà)氣不純。當氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí),會使激發斑點變壞。如果(guǒ)氬氣管道與電極架有汙染物排不出去(qù),分析(xī)結果會變差。
(2)室內溫度的升高會增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。濕度大容(róng)易導致高壓元件發生漏(lòu)電、放電現象,使分析結果不穩定。
如(rú)何避免(miǎn)誤(wù)差:
(1)試樣表麵要平整,當試樣放在電(diàn)極架上時,不能有漏氣現象。如有漏氣,激發時聲音不正常。
(2)樣品與控製標(biāo)樣的磨紋粗細要一致,不能有交叉(chā)紋,磨樣用力(lì)不要過大,而且用力要均勻,用力過大,容易造成試樣表麵氧化。
(3)對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片(piàn)磨樣,磨紋操作要求更嚴格。
(4)試樣不能(néng)有偏析、裂紋(wén)、氣孔等缺(quē)陷(xiàn),試樣要(yào)有一定的(de)代表性。
(5)電極(jí)的頂尖應具有一定角度,使(shǐ)光軸不偏離中心,放電間隙應保持不(bú)變,否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會改(gǎi)變。多次重複放電(diàn)以後,電極會長尖,改變了放電間隙。激(jī)發產生的金屬(shǔ)蒸氣也會汙染電極(jí)。所以必須激發一次後就用刷子清理(lǐ)電極。
(6)透鏡(jìng)內表麵常常受到來(lái)自(zì)真空泵油蒸氣的汙染,外表麵受(shòu)到分析時產生金屬蒸(zhēng)氣的附著,使透(tòu)過率明顯降(jiàng)低,對波長小於200nm的碳、硫、磷譜線(xiàn)的透過率影響更顯著,所以(yǐ)聚光(guāng)鏡要進行定期清理。
(7)真空度不夠高會降低分析靈敏度, 特(tè)別是波長小於200nm的元素更明(míng)顯, 為此要求真(zhēn)空度達0.05mmHg。
(8)出射狹縫的位置變化受溫度的影響大,因此保持分光室內恒溫30℃很重(chóng)要,還要求室內溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。
本文標簽: 光譜儀、直讀光(guāng)譜儀、火花直讀光譜儀
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