藥用尿素含量怎檢測？石墨消解儀（yí）+凱氏定氮儀！

尿素又稱（chēng）脲（niào），化學名稱為碳酰胺，分子式為(NH2)2CO。尿（niào）素是一種重要的化工原料，具有廣（guǎng）闊的應用前（qián）景。它既是含氮量很高的氮肥（féi），又是合成塑料和一些藥物的原料，還具有保濕及柔軟角質的功效（xiào），皮膚科常以含有尿素的（de）某些藥劑來提高皮膚的濕度，對肌膚來說，常用於麵膜、護（hù）膚水（shuǐ）、膏霜、護手霜中保濕成（chéng）分的添加。

作為化學試劑和藥（yào）用輔料生產企（qǐ）業，南京試劑已經取得了含尿（niào）素（sù）在（zài）內的30個品種《仿製藥（yào）用輔料注冊批（pī）件》。在對尿素產（chǎn）品質量研究過程中，南試（shì）檢測團（tuán）隊的小夥伴們起初采用的是常規的“凱氏定氮法”，其原理是：將含氮有機物與濃硫酸共熱，經分（fèn）解、碳化和氧化還原等一係（xì）列複雜反應（yīng）過程，最後有機氮（dàn）轉變為無機氮硫酸銨，這一過程稱為有機物的消化。再經過堿（jiǎn）化蒸餾後，氨成為遊離狀態，遊離氨經硼酸吸收，再以（yǐ）硫酸或鹽（yán）酸的標準溶液進行（háng）滴定。裝置如下圖：

在研究試驗中，夥伴（bàn）們覺得該方法準備步驟較繁（fán）瑣，消化時間偏長（zhǎng）；實驗時容易衝料，過程較難把控；數據的（de）重複（fù）性、準確度也有待提高。不知同仁們是（shì）否亦有同感。

針對上述情況，夥（huǒ）伴們嚐試用“ 石墨消解儀”代替手工電熱板消解，以消除（chú）手工消解不（bú）充分可能帶來（lái）的含量測（cè）定偏差（chà）。另外，采用全自動“凱氏定氮儀”來進行尿素（sù）含量的檢測，滴定時（shí），采用甲基紅-溴甲酚綠混合指（zhǐ）示液指（zhǐ）示終點，其變色域（yù）為pH 5.0 以下為暗紅色，pH 5.1 為灰綠色，pH 5.2 以上為綠色，較常用的甲基（jī）紅指示劑更為敏銳。 詳細（xì）步驟如下：

實驗操作

取本品約0.15g，精密稱定，置於消化管中，加水25mL、3%硫酸銅溶液2mL與硫酸（suān）8mL，在石墨消解儀中於180℃加熱30min，升溫至220℃加（jiā）熱30min，再升溫至260℃加（jiā）熱30min，然後升（shēng）溫至320℃加熱30min，再升溫至380℃加（jiā）熱30min，最後升溫至420℃加熱90min，消化完全，冷卻，移至全自動定氮（dàn）儀中，加（jiā）水15mL、氫氧化鈉溶液（40g/L）40mL，蒸餾5min，用2%硼（péng）酸溶液15mL吸收，采用甲基（jī）紅-溴甲酚綠混合指示液，以鹽酸滴定液（0.2mol/L）為滴（dī）定劑，自動滴定（dìng）至終點。滴定結果用空白試驗校正。

在試驗過程中，我們感覺改進後的方法更易於操作，其結果精度、重複性、安全性也（yě）更高。

實驗注意事項
另外，在用石墨消解（jiě）儀和全自動凱氏定氮儀檢測尿素含量時，還應注意以下幾點：

●消化時間要充（chōng）分，確保消化完全；

●每支消化管中加入的催化劑量應一致，否則催化速度不一樣，影響測試結果；

●消化過程應采用程序升溫的方（fāng）式，使消化管升溫均（jun1）勻，避免樣品噴出或飛濺；

●蒸餾時，若加（jiā）入的氫氧（yǎng）化鈉量不夠則溶液呈（chéng）藍色，不生成褐色的氫氧化銅沉澱（diàn），所以加入的氫氧（yǎng）化鈉必須過量，一般加入40%或相近濃度的氫氧化鈉體積，以使用濃硫酸體積的四倍（bèi）為宜。