影響直(zhí)讀光譜儀(yí)分析結果的因素有哪些
1、控(kòng)製試樣
在實際工作中,由(yóu)於試樣(yàng)和標準樣品的冶金過程和某(mǒu)些物理狀(zhuàng)態的差異,常常使工作曲線(xiàn)發生變化,通常標準樣品(pǐn)多為鍛造和軋製狀態,而日常分析為澆鑄狀態。為了避(bì)免試樣因冶金(jīn)狀態變化給分析結果帶影響,常常應使用一個與分析試樣冶金狀態和物理狀態都一樣的控樣,來控製(zhì)分(fèn)析結果,控樣的(de)元素含(hán)量應位於工作曲線含量範圍內(nèi),並與分析試樣的含量(liàng)越接近越好。同時,控製(zhì)樣品的元素含量應(yīng)當(dāng)準確可靠,成份分布均勻,外觀無氣孔、砂(shā)眼、裂紋(wén)等物理缺陷。
2、工作曲線的校正
原始曲線圖中A的位置,經過一段時間後,曲線可能漂(piāo)移到(dào)B的位置(zhì).為了使用曲線進行分析必須設法將曲線B恢(huī)複到曲線A的(de)位置.為此必須對工作曲線進行標準化。在進行曲線標準化必須注意以下幾點:
(1)在清洗(xǐ)樣品激發台後必須先激發10次以上或通氬氣一個小時後才能做(zuò)日常標準化工作。
(2)標準化的樣品要均勻,製樣要仔細,樣品的表(biǎo)麵(miàn)平整,紋路清淅。分析(xī)間隙準確,樣品架保持清潔(jié)。
(3)標準化頻率(lǜ)是根據分析樣(yàng)品的多少來定,一般情況一天必須標準化兩(liǎng)次。
3、激發台
清洗激發台(tái)的內(nèi)表麵(miàn),主要是避免殘留內壁的粉塵放電影響分析結果(guǒ)。通常每激發100—200次應清理(lǐ)一次。電極與激發麵之間的距(jù)離,必須按極距要求(qiú)調整(zhěng)好,如果與激發麵的距離(lí)太大,試樣不易激(jī)發,如果電極與激發麵的距離太小,曝光時放電電流太大,以至於與儀(yí)器各參數不(bú)相匹配,使測定結果與(yǔ)實際結果之間有差異(yì),影響測定的準確性(xìng)。因(yīn)此(cǐ)必須將電(diàn)極與激發麵的距離調整準(zhǔn)確,清洗激發台和電極後一定要重視這個(gè)問(wèn)題。
4、入射(shè)窗的透鏡
通向各室的透(tòu)鏡,特別是通向空(kōng)氣(qì)室的透(tòu)鏡(jìng),由於試樣激發時吹氬(yà),使得試(shì)樣(yàng)曝光時產生的灰塵被(bèi)吹至透鏡(jìng)上而阻止了光線的透過,影響測(cè)定結果(guǒ)的(de)準確性。因此要經常清洗,一般一周兩次,使其保持清潔,保證所有光線通(tōng)過透鏡而進入光室進行測(cè)定。特別提醒的是(shì),清洗透鏡(jìng)後要(yào)多激發幾個廢樣,等強度(dù)穩定後再進行標準化操作,否則對(duì)分析質量(liàng)造成影響。
5、狹縫
光(guāng)譜儀采用了一個複雜而又敏感的光學(xué)係統。光譜儀的環境溫度(dù),濕度,機械振動,以及大氣壓(yā)的變化,都會使譜線產生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓(yā)和濕度變化會改變介質的折射率(lǜ),從而使譜線發生偏移,濕度的提高(gāo)不僅會使(shǐ)空氣的折射率增大,而且會(huì)對光學(xué)零件產生腐蝕作用,降底了儀器透光率,濕(shī)度一般應控製在55%-60%以下。溫度對光柵的(de)影響(xiǎng)主要改變光柵常(cháng)數,使角色散率發生變化(huà),產生譜線漂移(yí)。這(zhè)些變化會使光譜線不能完全對(duì)準相應的出射狹縫(féng),從而影響分(fèn)析結果。因此光學係統每天至少調整一次,若室內溫度控製恒定.即使天(tiān)氣變化不大(dà),每周也要調(diào)整狹縫二次。
6、氬氣
吹氬的主要作用是試樣激發時趕(gǎn)走火花室內的空(kōng)氣,減小空氣對紫外光區譜線的吸收(shōu)。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區具有強烈的吸收帶,對分析結果(guǒ)造成很大的影響,且不利於激發穩定(dìng),形成或加強擴散放電,激(jī)發(fā)時產(chǎn)生白點。另外,樣品中的合金元素在高溫情況下(xià)可能會與空氣中成分發生(shēng)化學反應(yīng)生成分子(zǐ)化合物,從而會有分析光(guāng)譜對我們所需的(de)原子(zǐ)光(guāng)譜造成幹擾。因此必須要求氬氣的(de)純度達到99.999%以上。另外,氬氣的壓(yā)力和流量也對分析質量有一定影響,它(tā)決定氬氣對放電表麵的衝擊能力,這種激發能力必須適(shì)當(dāng),過低,不足以將試樣激發(fā)過程中產生(shēng)的氧氣和它形成的氧化物衝掉,這些氧化物凝集在電極表麵上,從而抑製試樣的繼續激發;氬氣流量過大,一是造成不必要的浪(làng)費。二是(shì)對(duì)光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當。據(jù)實踐證明,氬氣的壓(yā)力(lì)和流量,應(yīng)根據不同(tóng)材質進行調節,對中低合金鋼的分析,輸入光譜儀的氬氣壓力應達到0.5—1.5MPa,動態氬的流量為12~20個讀數,靜態氬的流(liú)量為3~5個讀(dú)數。
7.樣品
這個應該屬於外因,但是卻是為影響分析結果的因素,所以光譜儀分析(xī)結果(guǒ)終的結果好壞,對分(fèn)析樣品的處理和製備應該要(yào)有保障,那麽對(duì)於樣品的加(jiā)工方麵都應該注意哪些呢?
(1)樣品表麵不(bú)要(yào)被(bèi)汙染,磨樣應當有紋路。
(2)整個(gè)試樣表麵應是均(jun1)勻的(其形狀大小適合激發(fā)台,以便使氣體衝(chōng)洗室能密封)。
(3)清理樣品背(bèi)部的鏽皮和油汙保證樣品和激發台接觸良好。
(4)樣品激(jī)發時激發點一般取(qǔ)位於(yú)樣品半徑1/2處,該處化學成份比較均勻,結果具有代表性,測(cè)定準確度高。綜上所述,通過多年的實踐,總結了幾項影(yǐng)響直讀光譜測定的因(yīn)素,對提高元素分(fèn)析質量有重要的應用價值。
(5)沒有(yǒu)砂眼。
本文標簽: 光譜儀、直讀光譜儀(yí)、影響光譜儀因素
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