走進斯派克X射線熒光（guāng）光譜儀，帶您了（le）解冶（yě）金分析中光譜儀的作用

冶金分析是指冶金生產過（guò）程中各物料的化學組成及其（qí）含量的分析。它對原料的選擇，在（zài）冶煉前的（de）爐料計算，冶煉工藝流程的控製中，產品的檢驗，新產品的試製，以及冶金工廠中環（huán）保分析都是必不可少的。

特點是：
①在保證生產質量的前提下，分析速（sù）度要快，特別是分析；
②冶（yě）金分析物料種類繁多，有固體、粉末和液體（tǐ）等，因此要（yào）求分析方法（fǎ）適應性強；
③分析（xī）數量大，任務重，並且要求日夜連續不（bú）斷進行（háng）。X射線熒光分析技術正好能滿足冶金（jīn）分析的特殊要（yào）求（qiú），一台多（duō）道X射線熒光光譜儀能在（zài）一分鍾之內分析20~30個元素，而（ér）其分析精密度完全可以（yǐ）和濕法化學分析相媲美，分析（xī）範圍又很寬，從幾個（gè）ppm到100%。這樣可以節（jiē）省大量人力，提高（gāo）工作效率，它（tā）又很少使用酸和特種化學試劑，不會汙染（rǎn）環境。

然而 斯派克X射線（xiàn）光譜分析法並不是（shì）一種絕對法，而是依（yī）靠用（yòng）標準試樣相比較（jiào）來作分（fèn）析。以鋼鐵分析為例，標準試（shì）樣國際（jì）的、國內的都有，但是如果對表麵效應不重視，那（nà）末好的標準試樣，分析出來結果也會是錯誤的（de）。金屬試樣（yàng）一般可以直接從爐中取樣冷凝而成，或者從（cóng）大塊金屬或原料上切取試片，這樣能用固體狀態進行分析，有速度快、方法簡便（biàn）和分析精密度高的特點，缺點是不能加入內標或者（zhě）進行稀釋，在痕量元素分析時，又不能采用化學分離，不容易得到合適的標準試樣，又很難人工合成。

（手持光譜儀現場）

固體樣品的製備

一般切（qiē）割或直接（jiē）澆鑄的試樣表麵比較粗糙，通常需要進（jìn）一步研（yán）磨。磨可以在磨片機上研磨，也可以在（zài）磨床上加工光潔度較高的表麵。通常使用的（de）磨料有各（gè）種顆（kē）粒度的氧化鋁(即剛玉)或碳化矽即(金鋼（gāng）砂)。一般不拋光或化學腐蝕等特殊處理，在（zài）測（cè）量短波譜線如鉬、鎳、鉻等元素時，大約80~120粒度砂紙（zhǐ）的光潔度即可滿（mǎn）足要求，但測量長波譜（pǔ）線要求試樣表麵光潔度要高，特別重（chóng）要的是分析試樣和標準樣品的表麵一定要有一致的光潔度。樣品在測量時，好能自轉，以（yǐ）減少表麵效應、顆粒度和不均勻性的影響（xiǎng）。如果樣（yàng）品沒有自轉裝置，則樣品放置位置必須使樣品的表麵磨痕和入射、出射X射線所構成的平麵平行，這樣吸收（shōu）小，如果相互垂直時吸收大。

樣品在研磨過程中，有可能把樣品中夾（jiá）雜物（wù）磨掉，造成某些元素分析結果偏（piān）低，或者也可能發生表麵沾汙。分析低鋁時，如果使用氧化鋁作磨料，表麵就（jiù）可能（néng）被沾汙，這時好采用碳化矽磨料，反之如果分析低矽時（shí），應采須知氧化鋁（lǚ）佬磨料。對有色金屬如鋁（lǚ）合金、銅合金等，它們遠比鋼鐵試樣要軟，不（bú）能用砂紙研磨，而（ér）應該用車床（chuáng），以保證樣品表麵光（guāng）潔度（dù）。檢驗這種表麵沾汙的方法測量沾汙元素譜線的強（qiáng）度（dù）比。對於原子（zǐ）序數60以下的元素，可測量其La1Ka強度比，對於原子序數60以上的重元素，應（yīng）測量Ma/La1 強度比。試驗可以用有沾汙的樣品和已（yǐ）知未沾汙的同種合金樣（yàng）品作比較，甚至還可以作為一種（zhǒng）消除（chú）沾汙的（de）檢驗方法。

（手持X射線熒光光（guāng）譜儀xSORT）

生鐵（tiě）X射線熒光分析生鐵中碳是以元素狀態存在

灰口鐵中的碳有的呈球狀石墨，有的呈片（piàn）狀石墨，在研磨（mó）過程中表麵（miàn）上脫落的石墨孔（kǒng）也（yě）會引起（qǐ）其他（tā）分析元素的汙染，造成分析錯誤。澆鑄的試樣是不均勻的，不適合作X射線熒光分析（xī）。而急冷試樣的晶粒（lì）很細，分（fèn）布，碳生成滲碳體(Fe3C)，它是一種很脆而硬（yìng）的中間化合物（wù），表麵可以利用研磨（mó）辦法加工。

中低合金鋼（gāng）分析（xī）

用X射線熒光分析中低合金鋼（gāng）有足夠靈敏度，多道X射（shè）線螢光光譜儀一般（bān）測量時間隻需要（yào）20秒。好用銠靶X射線管，監（jiān）控試樣測量為（wéi）60秒（miǎo），以提（tí）高分析（xī）精度（dù），必要時要扣除重迭譜線，用標準鋼樣NBS116-1165,和BAS50-60,401-410,431-435,451-460。

不鏽鋼的分析

不鏽鋼X射線熒光分析是比較困難的，因為鎳、鉻、鐵三者存在著嚴重的增（zēng）強和吸收效應，必須采用數學分析，校正後鉻、鎳分析（xī）結果是非常令人滿意的。

非金屬材料分析

非金屬材料分析包括爐渣、礦石等原材料分析。它（tā）的分析方法大致可分成二（èr）大（dà）類，一種是把試樣振動磨粉碎，然後壓製成直（zhí）徑為40毫（háo）米的圓片，直接放在X射線熒光光譜儀上分析。這（zhè）樣方法特點是速度快，一般五分鍾左右就能報出結果，適合作快速（sù）分析，但是有“顆粒度效應”和“礦物效應”，所以一定要嚴格控製試樣顆粒度大（dà）小。特（tè）別對輕元素分析，尤為嚴重，可以適當加入稀釋劑、粘結劑、重吸收劑，如硼（péng）酸、澱粉、硫酸釩等，來減少基體效（xiào）應並可壓成圓片。另一種方法為熔融法，可以在試樣中加入熔劑（jì）如（rú）四（sì）硼酸鋰等，在高溫下溶融成玻璃熔珠，熔融時間一般為10~20分（fèn）鍾，中間要搖動以除去氣泡，對某些（xiē）試劑還要加入氧化劑（jì），如硝酸鈉（nà）等，為了（le）防止試片破裂，可適當加入溴化物使其容易脫模。如在鉑-黃金(5%)坩堝中熔融，冷卻脫模以後，試樣就可以直接（jiē）使用（yòng）。這種方法準（zhǔn）確度高，並且能消除“顆粒度效應”和“礦物效應”，但是分析速（sù）度慢，對某些元素靈敏度差。