智能消解儀對魚肝油中總砷的濕法（fǎ）消解，內部教程

“油”這裏是指的植物油脂跟動物油脂，主要產物為食用油（yóu）、魚（yú）肝油、維生素E等等。“油”在人們日常生（shēng）活中不可缺少，油的營養成分能很好被吸收，對人體有益，油脂中含有豐富的（de）砷，砷對人體健康的作（zuò）用主要有以下幾個方（fāng）麵：

參與蛋白質的代謝
影響血清（qīng）堿性磷酸酶、γ-穀氨酸轉移肽酶的活性（xìng）
刺激造血器官
抑製皮膚老化
提高人體免疫力（lì）

但是砷過多的攝（shè）入反而對（duì）人體是一種危害（hài），砷（shēn）及其化合物具有毒性，所以當人（rén）體砷攝入量過多時，就會造成砷中毒。一般來說，無機砷比有機砷的毒性大，三價砷比（bǐ）五（wǔ）價砷（shēn）的毒性大。砷的氧化物(如三氧化二砷)和鹽類絕大部分屬高毒（dú），而砷化（huà）氫則屬（shǔ）劇毒物質，是目前已知的砷化合物中（zhōng）毒性最大的一個。過量的砷會幹擾細胞的正常代謝，影響呼吸和氧化過程（chéng），使細胞發生病（bìng）變。砷還可直接損（sǔn）傷小動脈和毛細血管壁，並作用（yòng）於血管舒縮中樞，導致血（xuè）管（guǎn）滲透性增加，引起血容量降低，加重髒器（qì）損害。三（sān）氧化二砷和三氧化砷對（duì）眼、上呼吸道和皮膚均有刺激作用。

目前脂肪含量高的樣品和魚肝油的樣品一直（zhí）是元素分析實驗的難點，很多實驗室都添置了微波消解但是（shì）也（yě）束手無策。脂肪含量高以及油脂樣品用微波消解儀消解是很容易引起爆管，存在很大的安全隱患，而且樣品容（róng）易炭化，因此（cǐ）實驗室中一般采用手工方法濕法消解（jiě），在電熱板上手工加入酸並定期觀察和搖晃，手動消解需要3-4天，甚至幾周不等，實驗過程複雜，費時費力。

本文章通過GB/T5009.11-2003中的標準，采用濕法消解的方式（shì），利用 智能消解儀將魚肝油消解完全便於（yú）後期檢測儀器分（fèn）析。在此消解過程中體（tǐ）現全（quán）自動（dòng）消解儀的簡便、快速、智（zhì）能，也為油類消解研究提供寶貴經驗。

DS-72智能（néng）消（xiāo）解儀上進行濕法消解，各類油脂消解可在1天內完成（chéng）。儀器將劇烈的實（shí）驗反應變成可控狀態（tài）：儀器自動加入三種濃酸，樣品混勻，低溫冷消，浸泡（pào）過夜自動開啟，之後再自動（dòng）程序升至高溫消解，最後（hòu）在樣品回複室溫（wēn）後完成定容，全部實現自動化，增加（jiā）了樣品消（xiāo）解的成功率，避免了人員的危（wēi）險，提高了實驗（yàn）效（xiào）率。

實驗（yàn）部分

1、儀器、試劑

儀器：DS-72智能消解儀，聚四氟乙烯消解管（guǎn）:100mL。

試劑：濃硝酸，優級純、高（gāo）氯酸（suān），優級純、濃（nóng）硫酸，分析（xī）純，實驗用（yòng）水為去離子水。

2、可消解樣（yàng）品

油類樣品：魚肝油、食用油、蜂膠、維生素E、含糖份較高的（de）樣品等。

3、實驗步驟

準確稱取魚肝油樣品1.0g於消解管中，放置在消解儀的消解（jiě）架上。加入混酸25mL（硝酸+高氯酸=4+1）、硫酸1.5mL，首先在80℃下預消解（jiě）30min，加入消解管回（huí）流蓋，增加試劑的（de）回流，有效（xiào）利用酸試劑。然後（hòu）再將樣品分別在100、120、140、160、180度下消解整個消解過程需要緩慢進行，避免劇烈反應（yīng）引起的樣品變黑甚至炭化的現象。最後在（zài）190度時加水趕酸。實驗過（guò）程中加入冷卻回流裝置（zhì）可以有效回收酸試劑，節約整體試劑用量，實驗整（zhěng）體可節省（shěng）試劑約20mL，節約實驗室成（chéng）本，有效利用酸試劑。消解工步如下圖。

經觀察，在190度時，樣品開（kāi）始大量的冒出（chū）白煙，所剩液體為清澈透明的無色或淺淺的黃色液（yè）體，無顏色變深或碳化現象，說明（míng）消解已（yǐ）經完（wán）成。加水輔助趕酸，將酸趕至約1mL左右可以定容並上機（jī）測定。同時做空（kōng）白試驗。

4、實（shí）驗結論

DS-72智能消解儀樣品前處理一鍵啟動後自動進行加酸、消解、趕酸、定容，大大解放了人力的操作，無線遠程操作讓實驗（yàn）人員遠離實驗中酸霧的危害，72個孔（kǒng）數能大（dà）批量消解樣品，提高工作效率與（yǔ）節省時間。智（zhì）能消解儀消解（jiě）效果（guǒ）滿足國家標準要求，適（shì）用於油類的消（xiāo）解（jiě）實驗。消解樣品可於附近藥店或者超市購買，實（shí）驗可以重複做嚐試，選擇較優的方法，將方法保存智能消解儀中，可（kě）直接調用。

100mL大體積消解儀可以（yǐ）作（zuò）為油（yóu）類的專用型濕法消解設備，消解速度快、使用方便、靈活可靠。選用100mL大體積的消解管，可以增大樣品受熱麵積，加快樣品消解速度。100mL的消解儀與50mL消解儀（yí）相比，消解時間至少縮短了一倍（bèi）。

5、注意事項

消解魚肝油時反應劇烈，在消解前期應進行（háng）冷（lěng）消解（jiě），避免由於反應過快導致樣品變黑甚至炭（tàn）化（huà）的現象。在實驗開（kāi）始前應（yīng）可（kě）先將樣品加（jiā）入消解液浸泡（pào）冷消解（jiě）過夜，也可以在（zài）80~100度（dù）下預消解。

在消解過程中如發現樣品變黑，說明樣品還未消解完全，試劑量不夠，需要添加試劑繼續消解。