3步教會你德國斯派克X熒（yíng）光光譜（pǔ）儀測（cè）試方法

要（yào）將X射線熒光光譜儀的效能發揮（huī）到極致，前期要做許多工（gōng）作，例如收集樣品，樣品（pǐn）分析，標準樣品製備（bèi）等工作，但“磨刀不誤砍柴工”。建立好自己麵向應用的標準樣品庫，可以（yǐ）讓自己的檢測做到事半功倍的（de）效果（guǒ）。

一、X熒光光譜儀（yí）測試方法

1、X熒光光譜儀（yí）樣品製備

進行（háng）x射線熒光光譜儀（yí）分析的樣品，可（kě）以是固（gù）態，也可以是水溶液。無（wú）論什麽（me）樣品，樣品製備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產生的誤籌；化學組成相同，熱處理過（guò）程不同的樣品，得到的計數率也不同（tóng）；成份（fèn）不均勻的金屬（shǔ）試（shì）樣要重熔，快速冷卻後車成圓片；對表麵不平的樣品要（yào）打磨拋光；對於粉末樣品，要研磨至300目一400目，然後壓成圓片，也可（kě）以放人樣品槽中測定。對於固（gù）體（tǐ）樣品如果不能得到均勻平整的表麵，則可以把試樣用（yòng）酸溶解，再（zài）沉澱成鹽類進行測定。對於液態樣品可以（yǐ）滴在濾紙上，用紅外燈（dēng）蒸（zhēng）幹水份後測定，也可以（yǐ）密封在樣品槽中。總之，所測（cè）樣品不能含有水、油和揮發性成份，更不能（néng）含有腐蝕性溶劑。

2、X熒光光譜儀（yí）定性分析

不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能（néng）量，因此根據（jù）熒光x射線的波長或（huò）能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型（xíng）光譜儀，對（duì）於一定晶麵間距的晶體，由檢（jiǎn）測器轉動的2e角可以求出x射線的波長入，從而確（què）定元素成份。對（duì）於能量色散型光譜儀，可以由通道來（lái）判別能量，從而（ér）確定是何（hé）種元素及成份。但是如果元素（sù）含量過低或存在元素間的譜線幹擾時，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線（xiàn）和強峰的伴隨線，然後根據能量標注剩餘譜線。在分析未知譜線時，要同時考慮到樣品（pǐn）的來源、性質（zhì）等元（yuán）素，以便綜合判斷。

3、X熒光光譜儀定量分析

X射線（xiàn）熒光光譜法進行定量分（fèn）析的根據是元素的熒光（guāng）X射線強度Ii與試樣中該（gāi）元素的含量Ci成正（zhèng）比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時，該元素的熒光X射線的強度。根（gēn）據上式，可以采用標準曲線（xiàn）法、增量法、內標法等進（jìn）行定量分析。但是這些方法都要（yào）使標準樣品（pǐn）的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應是指樣（yàng）品的基本化（huà）學組成和物理化學狀態的變化對X射線熒光強（qiáng）度所造成的影響。化學組成的變化，會影（yǐng）響（xiǎng）樣品對一次X射線（xiàn）和X射線熒光的吸收，也會（huì）改變熒光增強效應。例（lì）如（rú），在測（cè）定不鏽鋼中Fe和Ni等元素時，由於一次X射線的激發會產生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發產生Feka。測定Ni時，因為Fe的吸收效應使結果偏低，測定Fe時，由於熒光增強（qiáng）效應使結果偏高。

（能量色散X射線熒光光譜儀）

二、X熒光光譜儀正確建立麵向應用的標樣的重要性

從上麵我們知道（dào）標（biāo）準樣品應該和實際測試（shì）的樣品盡可能相同。但實際上一般標（biāo）準樣品公司的標準（zhǔn）樣品（pǐn）為（wéi）了保證其市（shì）場通用性（xìng），大（dà）都和實際（jì）檢測（cè）材料偏離較多。而這大大影響了X射（shè）線（xiàn）熒光光譜儀的使用（yòng），有時檢（jiǎn）測的值偏離幾十甚至上百倍。按照X射線熒（yíng）光光譜（pǔ）儀的理論是可以進行相對更精（jīng）確的定量分析的。很多設備的用戶是中小型企（qǐ）業，往往不可能再負擔更加昂貴且使用成本高（gāo）昂的ICP_OES，將一（yī）台數十萬的設備如何（hé）發（fā）揮它（tā）的佳性能，這是其（qí）用戶迫切關心（xīn）的問題。

麵向應用的標樣（yàng），實際上就是用（yòng）戶根據自己所需測試的材料，對應其主要組份的同一性進行分類，建立幾組需要檢測（cè）的有害（hài）物質含量（liàng）不同的（de）標準樣品。由於這種標準樣品和實際產品的組份基本一致，其偏析度很小。在進行樣品測（cè）試時（shí），可以很精確的測得偏差（chà）很小的數據。在一定（dìng）程度上（shàng）增加了檢測的可確定度。保證用戶檢（jiǎn）測的高校和準確。

三、X熒（yíng）光光譜儀如何建立麵向（xiàng）應用的標樣（yàng）

如何建立麵向應用的標準樣品呢？可以從以下幾步實施（shī）：

1、先將用戶要檢測的樣（yàng）品材料（liào）進（jìn）行分類，將不同材（cái）質（zhì）的樣品分成（chéng）不同類別。

2、同類別的（de）材（cái）料（liào）再按其基材和（hé）主要組份分類。

3、同（tóng）基材的（de）材料按照（zhào）其（qí）主要組份進行歸一化分類。

4、確（què）認歸一化的材料的組份差別控製在（zài）可容許範圍內，並確認其中應無影響譜線（xiàn）的（de）不（bú）確定特征幹擾元素出現，或者按照（zhào）供應商進行分類。

5、在1-4步基礎上(用戶可（kě）根據自己需要的精確度和可操作性選擇進行到那一步)後細分的類別，使用ICP_OES和GC_MS等儀器對其中的主要組份、相關（guān）組（zǔ）分和（hé）待測組分進行定量分析。並根據待測組分的含量情況可（kě）以人為添加一定量的待測（cè）元素，為了保證添加的元素的狀態穩定，應（yīng）盡量（liàng）添加其穩態化合（hé）物。以此建立給分類材（cái）料的標準樣品，並使（shǐ）用該標準樣品在X射線熒光光譜儀上建立標準曲線。

6、根據用（yòng）戶需要，不斷擴充標準樣（yàng）品種類，並對應材料使（shǐ）用者進行對應的物料（liào）編號或使用用戶編號，使操作員能準確（què）使用對應的標準曲線進（jìn）行該類材料（liào）的檢測。