大氣汙染(rǎn)是由人類活動或自然過程引起某些物質進入大氣中,當積累到足夠的濃度就會危(wēi)害到(dào)人(rén)類和環境。因此,關(guān)注大氣汙染問題是必要(yào)的。要檢驗空氣中(zhōng)重金屬(shǔ),一般過程包括樣(yàng)品前(qián)處理和儀器測試。本次實驗中樣品處理(lǐ)部分將選擇(zé)采用
全自動石墨消解儀進行操作,再用火焰原子吸收(shōu)法檢測空氣中重金屬銅、鋅、鎳、鉻、鈷和鉍(bì)的含量。
1.實驗部分
1.1儀器
全自動石墨消(xiāo)解儀G8(72孔(kǒng)位,廣州格丹(dān)納)
1.2試劑
濃度為500mg.L-1銅、鋅、鎳、鉻、鈷和鉍的標(biāo)準液;HNO3、HCl、H2O2,分析純(chún);試驗用水(shuǐ)為超(chāo)純水。
1.3樣品預處理(lǐ)
用剪刀(dāo)將樣品(pǐn)濾膜剪碎置於消解管中,將消解管放入全自動石墨消解儀G8中(zhōng)按表1消解程序進行消解前處理。消解結束後,用2% HNO3 溶液將消解液定容(róng)至(zhì)50mL待測。取同(tóng)批(pī)號、等麵積的空白濾膜按上述步驟進行消解。
1.4樣品測定。
2.結果與討論
2.1本實驗比對了微波(bō)消解和石墨消解法對方法檢測回收率的影響(xiǎng),結果表明,兩種消解方法對樣品處理效果(guǒ)均比較理想,但一次處(chù)理樣品數量(liàng)多,見表2。
2.2方法精密度實驗
取空(kōng)白濾膜置於(yú)自動石墨消解罐中,加入銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍標準儲(chǔ)備(bèi)液,按上(shàng)述樣品消解程序(xù)進行消解後定容至50mL,配製成銅(tóng)、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍質量濃度均為1.00mg.L-1的待測樣品。將該待測樣品上機連續測定7次(cì),計算檢測結果的相對標準偏差小於3.5%,見表3。
2.3加標回收率實驗
采用本方法采集4組平(píng)行雙份空氣樣品,將采集的(de)空氣樣品濾膜置於自動石墨消解管(guǎn)中,一(yī)份按上述步驟消解後測試,另一份(fèn)加入一(yī)定量(liàng)的銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍標準儲備溶液後進行消解測試,測試(shì)結(jié)果見表4。
由表4可知,銅、鋅、鎳鉻、鈷、鉍的加標回收率在91.2%~104.7%間(jiān)。
3.結論
實驗結果表明,本方法前處理(lǐ)操(cāo)作便捷,批處理量大,消解效果良好,檢出限低,測定結果精密(mì)度(dù)和加標回收率滿足分析測試要求(qiú),適用於空氣中重金(jīn)屬的檢測。全(quán)自動石墨消解儀G8具有操作安全、控溫精確熱效能高(gāo)、處理樣品多和消解效率高(gāo)等優點,已廣泛應用於環保(bǎo)、食品、化(huà)工和醫(yī)藥等行業的樣品前處理。