化妝(zhuāng)品是與人們密切相關的輕化(huà)工產品,它以塗(tú)抹、噴曬或其他方法施於人皮(pí)膚、毛發、指甲和口唇等人體表麵,以達到清潔、消除不(bú)良氣味、護膚、美容和修飾的目的。隨著(zhe)人(rén)民生活水平的提高,化妝品的用量越來越大,其質量也(yě)越(yuè)來越為人們所重視。
因此,對化妝品的準確檢測就顯(xiǎn)得尤為(wéi)重要,這直接關乎(hū)到使用人的安全。而化妝品的前處理將直接影響到最終分析結果的精密(mì)度和準確度。微波消解相比於傳統的幹法灰(huī)化和濕法消解,可以克服易揮發元素的(de)損失和樣品汙染。目前,微波消解作為汞前處理的方法,已列(liè)入化妝品衛生規(guī)範。本文依據電(diàn)化學分析原理,微波消化、電位溶出法連續測(cè)定化妝品中汞(gǒng)的方法。
實驗部分
1.試劑
過(guò)氧化氫(優(yōu)級純)
硝酸(優級純)
汞離子、鉛離子、銅離子標準溶液的濃度(dù)皆為100 μg/ml
2.儀器
微波消解儀A8(格丹納)
3.實驗方法
微波樣(yàng)品消解
稱取1g樣品於消解罐(guàn)中,加入8ml純水、2 ml硝酸、2 ml雙氧水,用微波消解儀A8在1.0~2.0 MPa壓力下(xià)消解10~15 min 至(zhì)無色透明,冷卻後加水定容到(dào)25 ml備用。
上(shàng)機測定。
4.結果
本(běn)實驗結果經統計學計算,P>0.05,無顯著差異(yì)見表1。汞的加標回收率為92.3%,鉛的回收率為96.2%,結果見表2。
汞的最低檢測量(liàng)為(wéi)0.01 μg ,若取樣量為1. 00 g,則汞的最低檢測濃度為0.01 mg/kg,鉛(qiān)為0.05 mg/kg。汞在(zài)0.01~50 mg/kg,鉛在0.005~100 mg/kg範圍(wéi)內呈良好線性。
5.討(tǎo)論
微波消解(jiě)具有(yǒu)操作(zuò)簡便、樣品消(xiāo)解完全、快速等特點,是樣品預處理的理想方法。微波消化、電位溶出法連(lián)續測定化妝品中汞,方法簡(jiǎn)便、靈(líng)敏、準確、選擇性(xìng)好(hǎo),為衛生質量監督部門提供了一個實用的檢(jiǎn)測化妝品(pǐn)中汞的好方法。
格丹納微波消解儀A8的性能特(tè)點及應用領域:
1.在消解方麵,微波增強化學技(jì)術具有較快的(de)消解速度,與普通電加熱板法相(xiàng)比,處(chù)理樣(yàng)品爐的速度要快
2.消(xiāo)化效果(guǒ)好。在微波(bō)加熱的同時使用高壓密封罐,樣品被消化(huà)。對於困難(nán)的樣品,效果尤其(qí)明顯
3.樣品在密閉的消化罐中消化,這大大減少了揮發性元素的損失。因此(cǐ),分(fèn)析結果更(gèng)加準確
4.微波消解使用更少(shǎo)的試(shì)劑,減少了空白值和樣品的背景
5.整個消化過程在密閉條件下進行,酸性試劑不(bú)會汙染環境,有利於環境保護和(hé)個人健康
6.同一批次(cì)樣品(pǐn)的良好平(píng)行性和重複性,避免了人為操作造成的誤差