活性汙泥含有豐富的有機物(wù)和N、P、K等營養元素,利於(yú)農田改良土壤結構。一般活(huó)性汙泥(ní)的泥齡為8~12天,超過這個時間,汙泥的活性逐步減弱,菌團大量(liàng)死亡,處理汙水能力下降,必須進行排泥,將超過泥齡的汙泥逐(zhú)段排出,廢棄。而培養新的活性汙泥,廢棄的汙泥不可隨意亂倒,要經過漚肥等工藝化廢為寶(bǎo)轉變成(chéng)可利用的肥料。活性汙泥中的銅對植物來說是一種基本的微量元素,但過量的銅就(jiù)會產生有害作用。
本研究采用硝酸一氫(qīng)氟酸做(zuò)消解溶(róng)劑(jì),微波技術消解廢活性汙泥樣品,火焰原子(zǐ)吸收光度法測定其中的(de)銅的質量濃度。
實驗(yàn)部(bù)分
儀器及試劑
試劑均為分析(xī)純,水為二次去離子水。
銅標準儲備液濃度均為1 g/L。
原子吸收分光光度計
Cu空心陰極燈
微波消解儀A8(40位,格丹(dān)納)
實(shí)驗方法(fǎ)
汙泥樣品的製備
將幹汙泥樣品置於陰涼、通風處晾幹,平(píng)鋪於硬質(zhì)白紙板上(shàng),用玻璃棒等壓散(勿破壞自然粒徑),用瑪瑙研(yán)缽研磨至樣品全部通過(guò)160~200目篩(尼龍製(zhì)品網篩)。
微波(bō)消解處理
稱取0.300g汙泥樣品置於聚四氟乙烯溶樣杯中,加入硝酸5.0 mL,氫氟酸1.0 mL,蓋(gài)上聚四氟(fú)乙烯內蓋,擰上罐蓋(注意壓控罐不加防暴膜),放入微波爐(lú)中(zhōng),按(àn)照消解程序進行消解,消解完畢,待微波爐自動關閉片刻後打開爐門,取出罐體,冷卻(què)至室溫。開蓋(gài),過濾(lǜ),用質量分數為0.2%HNO,溶液洗滌(dí)溶樣杯數次,合並過濾於100 mL的容量瓶中,定容(róng)待測。同(tóng)時做試劑空白。
結果(guǒ)與討論
消解溶劑的選擇
分別用硝酸(suān)、王(wáng)水(shuǐ)、硝酸一過氧化(huà)氫、王水一(yī)過氧化氫(qīng)及硝酸一氫氟酸消解汙泥樣品,實驗結果見(jiàn)表。
表1 不同消解溶劑的消解樣品效果
由表(biǎo)1可知,硝酸、王水、硝酸一過氧化、王水一(yī)過氧化氫等(děng)溶劑硝酸一氫氟酸體係消解效果較好,樣品呈黃綠色透明液體。
線性範圍、精密度和準確度試驗的(de)考察
銅的(de)檢出限分別為(wéi)0.3000mg/L。按本(běn)法(fǎ)平行測定樣品6次,同時進行加標回收實驗,所得精密度和加標回收率見表2。
表(biǎo)2 兩種方法樣品測定結果(n=6)
樣品(pǐn)測(cè)定
根據實驗方法,對廢活性汙(wū)泥進(jìn)行測定,並將微(wēi)波消解(jiě)法和常壓消解法進(jìn)行(háng)對照分析,實驗結果(guǒ)見表2。
銅對比實驗結果,經(jīng)F檢驗:
F=5.05
t=2.228
由表1結合(hé)F檢驗和t檢驗結果可知,兩種方法無(wú)顯著差(chà)異。
結論
本方法測定活性汙泥中的(de)銅,采用格丹納微波消(xiāo)解儀A8,HNO和(hé)HF微波輔助消解樣品,原子吸(xī)收(shōu)法測定,取得了十分良好的效果。在實樣分解中(zhōng),大大減少了(le)汙染,空白值低,銅沒有揮發損失,且樣品消解快速(sù)完全。本方(fāng)法測定銅的結果精密度好﹑準(zhǔn)確可靠、快速簡便。
格(gé)丹納微波消解儀A8具有超高(gāo)效的樣品處理性能,雙向磁控(kòng)波導設計,三維微波輸出,實現高度的微波(bō)磁場均勻性;316超厚不鏽鋼微(wēi)波腔(qiāng)體(tǐ),噴塗多層特氟龍,防止強酸腐蝕。20分鍾內完成絕大部分有機/無機/液(yè)體/固體樣品的處理,如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、幹燥和有機合成等。