如何（hé）消解測定廢水中化學需氧量？看智（zhì）能（néng）石墨消解儀D4這樣做

化學需氧量[COD]，是指在規定的條件下，水樣中能被氧化的物質氧化所需耗用氧（yǎng）化（huà）劑的（de）量，它是衡量汙水中還原性汙染物濃度的（de）綜合指標，單位是mg/L。COD值根據氧化劑不同，有高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。實際測定中所用氧化劑種類、濃度（dù）和氧化條件對結果均（jun1）有（yǒu）影響。本文將以傳統方法為基礎，采用智能石墨（mò）消解儀進行消解樣品，硫酸（suān）亞鐵銨滴定法測定廢水中的COD，獲得了（le）滿（mǎn）意的分析結果。

實驗部分

儀器與試劑

格丹納智能石墨消解儀（D4，39位）
COD專業聚四氟（fú）乙烯100mL 消解管

重鉻酸鉀標準溶液
硫酸亞鐵銨標（biāo）準溶液(~0.1 mol/L)
濃硫酸
硫酸（suān）-硫酸銀試劑
硫酸汞(AR)
試亞鐵靈指示劑

實驗樣品

COD標樣1：標準值(34.4±3.4 )mg/L
COD標樣2：標準值(73.5±4.4)mg/L
COD標樣（yàng）3：標準值(148±7)mg/L
COD標樣4(自（zì）配標樣)：稱取105℃時幹燥2h的優級純鄰苯二甲酸氫鉀0.4 251 g 溶於水中，移入1 000 mL容量瓶，稀釋至標線，搖勻（yún）。此標準溶（róng）液濃度的（de）理論COD值為500 mg/L。校準值結果不得低（dī）於理論值的96%。
廢水樣品：某汙水排（pái）放口

樣品消解

取10.00mL 混合（hé）均勻的水樣置於COD消解管中，準確加入5.00 mL重鉻酸鉀溶液，再加入15.0 mL硫酸-硫酸（suān）銀（yín）溶液（yè），置於石墨消解孔（kǒng）中，按（àn）升溫程序消（xiāo）解45 min(含氯水樣加0.4g 硫酸汞)。同時取10.00mL蒸餾水（shuǐ）做空白試驗。消解完畢，冷卻後，用40 mL蒸（zhēng）餾水衝洗管壁，使溶液總體積不少於70 mL，轉移到錐形瓶中放冷至室溫待滴定。加入3滴試亞鐵（tiě）靈指示（shì）劑（jì），用硫酸亞鐵銨（ǎn）溶液滴定至終點，記錄硫酸亞鐵銨的用量。

結（jié）果討論

格丹納智能（néng）石墨（mò）消解儀D4消解溫度

實驗采用消解時間2 h，消解溫度分別（bié）在（zài）100、120、150、200 ℃下消（xiāo）解標準樣品，實驗結果(見表1)表明：對（duì）於COD標準值為34.4±3.4 mg/L的低濃度樣品(標樣1)，消解溫度在150℃~200℃下測定結果均（jun1）能滿足要求（qiú）；對於COD標準值為73.5±4.4 mg/L(標樣2)和（hé）148±7 mg/L(標樣3)的樣（yàng）品，消解溫度在（zài）100℃~200℃下測定結果均能滿足要求；對於COD為500 mg/L(標樣4)的高濃度樣品，消解溫度在100℃~200℃下（xià）測定結果（guǒ）均能滿足要（yào）求（qiú）。考慮到測定方法的普（pǔ）遍適用性，實驗選用消解溫度為150℃。

石墨消解儀消解時間

實驗采用消（xiāo）解溫度為150℃，消解時間（jiān）分別為30、45、60、90、120 min消（xiāo）解樣品,實驗結果(見表2)發現：四個標樣在消解時間為45~120 min時均能使測定結果滿足要求。考慮到實驗節能省時的必要性，實驗選用（yòng）消解時間為45 min。

采用格丹納智能（néng）石墨消解儀（yí）D4 處（chù）理樣品，硫酸亞鐵銨（ǎn）滴定法測定廢水中化學需氧量，獲得滿意的結果（guǒ）。目前，普通電熱爐將要被完全淘汰，不少新型先進的替代產品（pǐn）逐漸麵世，其中格丹納智能（néng）石墨消解儀D4 就不失（shī）為新（xīn）一（yī）代先進的（de）實（shí）驗（yàn）室消解儀器，它應（yīng）用範圍廣泛、消解溫度和消解時（shí）間均能智（zhì）能控製、操作簡便、快（kuài）捷、安全，適用於分析大批量樣品,且減少（shǎo）對環境的汙染。