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玻璃陶瓷(cí)恒溫電(diàn)熱板王水回流消(xiāo)解測定土(tǔ)壤中的銅鋅

返回(huí)列表 來源: www.17c嫩嫩草色在线(dé) 發布日(rì)期: 2021.11.18
社會發展,工業蓬(péng)勃(bó)。隨之,礦的開采,冶煉廠三廢的排放、殺菌劑的長期大量使用,土壤金屬元素含量早已(yǐ)達(dá)到原始土壤的幾倍甚至幾十倍,對動植物和土(tǔ)壤微生物(wù)產生危害,嚴重威脅到(dào)生態係統的穩定和人類的安全。土壤中的金屬汙(wū)染對土壤破壞(huài)作用很大,的確(què)需引起重視。其中銅鋅元素也是土(tǔ)壤必不可少的,檢測控(kòng)製(zhì)也很有必要(yào)。一般土壤中(zhōng)有效態(tài)銅低於1.0 mg/kg,即(jí)缺銅。缺銅會阻礙(ài)作物正常生長,甚至不抽穗或花而不實。而缺鋅會造成植物生長素的破壞,多(duō)種酶的活性下降,水稻(dào)缺鋅會引起(qǐ)僵苗現象。

要測定銅鋅的定量,常用檢測方(fāng)法(fǎ)有ICP-AES 法、比色法、極譜法。我們本(běn)次實驗選擇原子吸收光譜儀(yí),是(shì)使用比較普及,不易翻車,所以溶液中銅、鋅的定量目前(qián)一般都采用快速(sù)準確的AAS法。樣品(pǐn)預處理方麵我們選擇了格丹納的 實驗(yàn)電熱板(bǎn)HT-300加熱麵積大,升溫快,加熱均勻,滿足對試劑加熱(rè)的需要,重要的(de)是實驗完畢後清潔方便。

王水回流消解土壤中銅鋅元素


1.實驗方法

1.1儀器
實驗電熱板HT-300(廣州格丹納)
原(yuán)子吸收光譜儀

1.2試劑
鹽酸(suān)
硝酸
硝酸溶液(體積分數為3%)
硝酸溶液(體積分數為0.2%)
王水:取3份鹽酸與1份硝酸(suān),充分混合均(jun1)勻
銅標準儲備(bèi)溶液(1000mg/L)
鋅標準儲備(bèi)溶液(1000mg/L)
銅標(biāo)準工作溶液(yè)(20mg/L)
鋅標準工作溶液(10mg/L)

1.3消解步驟(zhòu)

(1)錐形瓶(píng)的預處理。量取(qǔ)15 mL王(wáng)水加入100 mL錐形瓶中(zhōng),加3~4粒小玻璃珠,蓋上幹淨表麵皿,在實驗電熱(rè)板上加熱到明顯微沸(fèi),讓王(wáng)水(shuǐ)蒸汽浸潤整個錐形瓶內壁,約30min冷卻,用純水洗淨錐形瓶內壁待用。

(2)試(shì)樣消解。準確稱取(qǔ)約1g(精確至0.0002g)通過0.149mm孔徑篩的土(tǔ)壤樣品,加少許蒸餾水(shuǐ)潤濕土樣(yàng),加3~4粒(lì)小玻璃珠。加入10 mL硝酸溶液浸潤整個樣品,實驗電熱板上微沸狀態下加熱20 min (硝酸與土壤中有機質反應後剩(shèng)餘部分(fèn)約(yuē)6~7 ml,與下一步加入20 mL鹽(yán)酸仍大約保持王水比例)。加(jiā)入(rù)20 mL鹽酸,蓋上表麵皿,放在電熱板上(shàng)加熱2 h,保持王水處於明顯的微沸狀態。移(yí)去表麵皿,趕掉全部酸液至濕鹽狀態,加10mL水溶(róng)解,趁(chèn)熱過濾至50mL容量瓶中定容。采用相同的試(shì)劑和步驟,每批樣品至少製備2個(gè)以上空白溶液。

實驗電熱板


1.4標準曲線配製

混合標準溶液:分別吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL20mg/L銅標準溶液和(hé)0.00,1.00,2.00, 3.00, 4.00,5.00 mL 10 mg/L鋅標準溶液於50 mL容量瓶(píng)中(zhōng)。用0.2%硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻。此標準溶液(yè)相當於銅的質量濃度分別為(wéi)0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mg/L,鋅的質(zhì)量濃度分別為0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00 mg/L。

1.5測定。將儀器調至最佳工作條件,上機測定,測定順序為先標準係列各點,然後樣品空白,試樣(yàng)。

1.6結果計算。

2.結果

(1)本法測定銅和鋅的回收率分別為95%~103%和(hé)97%~102%。
(2) 帶標準樣(從國家標準物質中心購ESS-3), 測得銅和鋅(xīn)的值為28.9和(hé)86.5μg/g標準樣含量為29.4±1.6μg/g和89.3±4.0μg/g。
(3)本方(fāng)法測(cè)得的銅和鋅的相對標準偏差(RSD)分別為1.9%和0.5%。

3.結論

本研究應用王水(shuǐ)回(huí)流消解原子吸收光譜法測定土壤中銅、鋅的含量,並測試了各種最佳條件,在嚴格的質量控製下進行測定,其結果是令人滿意的。

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