多孔位全（quán）自動石墨消解儀對廢（fèi）氣中銅鎳鉻鉛金屬元素的分析應用

重金屬廢氣主要來自有色冶煉、電力、機械加工、化工（gōng）等行業產生的含汞、鉛、砷及其化合物的廢氣。有色冶煉行業（yè）廢（fèi）氣中重金屬的排放量已經超過廢水中重金屬的排放量，嚴（yán）重威脅環境和人類健康。因此，廢氣中重（chóng）金屬的（de）監控應該加強。目前廢氣中重金屬的測（cè）試有（yǒu）ICP、原子吸收法和（hé）分光（guāng）光度法等。而樣品前處（chù）理方法則選擇電熱石墨消解儀，全自動石墨消解儀G8作為新式（shì）的實驗室樣品前處理設備，主（zhǔ）要優點是可自動完成添（tiān）加試劑、消解、趕酸、定容、搖勻（yún），提高了精確（què）性也節省了人力資源。本次實驗使用該儀器作為前處理設備，對采集的廢氣樣品進行處理（lǐ）後利（lì）用（yòng）火焰原（yuán）子吸收光譜儀測（cè）定其（qí）濃度，得到（dào）了滿意結果。

1.實驗部分

1.1材料
濃度為（wéi）500 mg/L的銅、鎳、鉻、鉛單元素標準溶液（yè）
優級純硝酸
分析純HF
分析純高氯酸
實驗用水：電（diàn）阻率18.2MΩ.cm的去離子水。

1.2儀器
G8全自動石墨消解儀（72孔（kǒng）位（wèi），格丹納（nà））
原子吸收光譜（pǔ）儀（yí）
煙塵采樣（yàng）儀

1.3實驗（yàn）方法

全自動石墨消解
將樣品用剪刀剪碎，置於聚四氟乙烯消解管中,將消解（jiě）管放入石墨消解裝置。設置消解程序（xù）進行消解（jiě）。消解（jiě）完畢後冷卻至室（shì）溫，然後加入1 : 1(體積比)硝酸1mL,轉移至50mL容量（liàng）瓶中,用少（shǎo）量去離子水洗滌消解管，洗滌液一並（bìng）轉（zhuǎn）移至容量瓶,定容待測。同時測定消解全程空（kōng）白。

1.4定量方法
采用標準曲線法測定消解液，再換算到廢氣中的含量。標（biāo）準使用液是用500mg/L的單元素標準（zhǔn）溶液逐級稀釋後配製（zhì）而（ér）成（chéng），以儀器校正吸光（guāng）度為應變量（liàng）Y,溶液濃度為自變量X繪（huì）製標準曲線。銅（tóng）、鎳、鉻的濃度（dù）係列均為0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L,鉛的濃（nóng）度係列為0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mg/L。

2.結果與討論

2.1標準曲（qǔ）線與檢出限
以1% HNO3溶液連（lián）續（xù）測定11次,其平均值的3倍標準偏差對應的濃度值即為儀器檢出限。當定容體積50 mL,采樣體積為400 L時（shí），折算（suàn）得到廢氣中各元素的方法檢出限。各元素的檢出限與標準曲線見表2。

2.2準確度與精（jīng）密度
由於缺乏廢氣標準樣品，而實際廢氣樣（yàng）品由（yóu）於受到（dào）工況影（yǐng）響不可（kě）能采集到嚴格意義上的平行樣，故本實（shí）驗的準確度與精密（mì）度暫時隻能通過（guò）空白加標回收的準確度與精密度來（lái）體現，即在經過脫鉛處理過的空白濾筒中加入各元素的標準溶液（yè），將該（gāi）加標濾筒（tǒng）進（jìn）行前處理（lǐ）消解後上（shàng）機測定其濃度，計算回收率。同時，根據不同加標量的回收率計算各元素的精（jīng）密度(RSD)。回收率與精密度結果（guǒ）見表3。

由表3可見,各元素的回收率均非常理想，說明（míng）前處理過程未發生明顯的損失或汙染。不同加標量下（xià）的回收率精密（mì）度也較為理想,RSD均小於4%，說明（míng）不同加標樣（yàng）量的回收率均理想，不存在顯著差異。

2.3實際樣品的濃度
對某（mǒu）固廢焚燒爐排放口煙塵采樣3次（cì），每次20min左右，每次采樣體積約400L，所得（dé）廢氣中含重金屬濃度見表（biǎo）4。

3.結語

本次實驗濾筒采集的（de）廢氣樣品以硝酸（suān）一（yī）氫氟酸一高氯酸體係為消解液，坡度升溫方式石墨消解，火焰原子吸收光譜法測定,消解效果良好。全自動石墨消解儀G8程序操作便捷,72孔位處理量大，是進行廢氣（qì）樣品中重金屬測定的高效方（fāng）法。