在檢測(cè)土壤重金屬前,都會對土壤(rǎng)樣品進行消解處理。因(yīn)為(wéi),土壤樣(yàng)品為基體複雜(zá)固體,重金屬一般以化合(hé)態形(xíng)態存在。通過消(xiāo)解處理去除裏麵的幹擾物質,使得(dé)重金屬以(yǐ)離子狀態存在於(yú)試液中,才能進行下一步的準確(què)檢測。
土壤重金屬測定-電熱板四酸濕法:
電熱板四酸濕法消解的主要原理(lǐ)是利用強酸的氧化性,熔解有(yǒu)機質,同時(shí),利用氫氟酸破壞氧化矽晶體結構,釋放待測元素。電熱板(bǎn)消解法是作為濕法消解各種方法中最經(jīng)典的。
實驗中選擇(zé)的電熱板也是看實驗人員的需求,畢竟(jìng)市麵(miàn)上的電熱板有很多分(fèn)類(lèi),主要區別是外層殼體材質不同或內層發熱材料不同。我們這次土壤消解用的電熱板是格丹納HT係列實驗電熱板,其台麵采用玻璃陶瓷材質,這個材質耐酸(suān)堿腐蝕(shí)而且不會生鏽,就算酸堿不(bú)小心滴落在台麵,隻需用抹布擦擦就幹淨如(rú)初,容易清潔這個(gè)優點是實驗(yàn)人員的福音(yīn)。電熱(rè)板為扁(biǎn)薄的(de)板狀設計,隻有8cm的厚度,結構簡單,易於安裝和使用。安全性也不錯,機身為封閉式,加熱時無明火無異味(wèi),機身四周還有隔熱保護防止實驗人(rén)員(yuán)誤碰(pèng)燙傷,安(ān)全性較(jiào)好,適用於各種工作環境。
儀器:
HT-300實驗電熱板(格丹納(nà))
電熱板消解法步驟:
1.稱取土壤樣品裝入坩堝,用水濕潤樣品。
2.加入10ml鹽酸(suān),在實驗電熱板上90~100℃加熱,樣(yàng)品預分解。
3.加入9ml硝酸並加蓋,將(jiāng)消解液蒸發至剩(shèng)餘約3ml。
4.加入5~8ml氫氟酸,加蓋加熱至無明顯顆粒。
5.開蓋,於120℃加熱飛矽30min。
6.冷卻後加入1ml高氯酸,加熱(rè)時應經常(cháng)搖動坩(gān)堝,反複消解加熱至黑色(sè)碳化物消失。加熱(rè)趕酸至內容物(wù)呈不(bú)流(liú)動的液珠狀。
7.加入3ml硝酸(suān)溶液,溫熱溶(róng)解可溶性殘渣。
8.將樣品轉移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至標線,搖(yáo)勻。
9.保存在聚乙烯瓶中(zhōng),靜置(zhì),取上清液待測。
四酸消解法(fǎ)選擇(zé)電熱板的好處(chù)是其麵積無固定(dìng)限製,可以根據自己日常處理樣品的數量(liàng)而自由選擇。在處(chù)理的過程中還可以(yǐ)根據時機,添加需要的試劑(jì),避免了密閉容器不(bú)容易添加試劑的苦惱。在(zài)處理中由於可以方便(biàn)的看出所(suǒ)處理樣品的狀態、消(xiāo)解程度以及(jí)剩餘樣品量的多少。這些都是選(xuǎn)擇電熱板(bǎn)消解的有利因素,為檢測工作的開展帶來了較大方便。