在鋁電解生產過程中,會出現一些(xiē)破損槽致使金屬鋁樣中雜質元素,特別是矽(guī)、鐵兩主要雜質元素的含量(liàng)大幅度提高。矽、鐵元素(sù)含量的增大幅度(dù)與電(diàn)解槽(cáo)破損程度成正比例關係。如要跟蹤(zōng)電解槽工作情況,實現生產過程的控製,就必須快速,準(zhǔn)確地測定矽、鐵的含量。這(zhè)種金屬鋁樣中,矽、鐵元素含景變化(huà)複雜,二者間含量變(biàn)化(huà)也沒有一定的比例關係。
通過大量試驗發現,對於鐵含量大於2.6%的(de)金屬鋁樣,可根據含量的大小分為兩類:第一類為矽含量大於(yú)1%;第二類為矽含量小於1%。測定(dìng)時,對第一類鋁樣,在鋁合金分(fèn)析(xī)程序中分別測定矽、鐵元素含量;對第二類鋁樣,在普鋁分(fèn)析程序測定矽含量(liàng),再在鋁合金分析程序中測定鐵元素(sù)含量,在對一個鋁樣進行矽、鐵分別測定時(shí),分別使用相應的內控樣進行單個元素含量的校正,本方法快速(sù)、準(zhǔn)確,經與化學法比對十分吻(wěn)合。
實驗部分
儀器與測試
德國SPECTRO LAB 光譜儀。
鐵校準曲線 選擇Fe- All分析線對及其所(suǒ)做的鐵校準曲(qǔ)線,添加標樣,延伸曲線至6%,回歸計算(suàn)。然後截取2.0-6.0%段做為高含(hán)量鐵的分(fèn)析曲線,參數(shù)見表1。
標準化 選擇國際標樣01-RA10H和05-RA14
樣品(pǐn)分析 取矽、鐵含量不同的塊狀金屬鋁樣,用本方法對矽、鐵元素(sù)分別進行光譜測定,測定結果見表2。
從表2可知,本(běn)方法測定的準確度(dù)高,能滿足生產(chǎn)檢驗的需要。
方法精密度 表3是在(zài)選擇的光(guāng)源參數下對(duì)金屬鋁樣進行十次測(cè)定的結果。從(cóng)表3可知,本方法具有較高的精度。
結果與討論
本方法準(zhǔn)確度高(gāo)、精度好。
直讀光譜儀 LAB 在20秒內(nèi)獲得高準(zhǔn)確度的結果,元素在純鋁中(zhōng)的平均檢測限改(gǎi)善了5倍(bèi),比化學分析快速簡便,對實現鋁電解(jiě)生產過程的(de)控製有著現實意義。
參考(kǎo)文獻
德國斯派克分析儀器公司《實驗室直讀光譜儀軟件手冊》
文章來源SPECTRO光譜分析論文集