隨著時代進步與發展,人民的生(shēng)活水平不斷(duàn)提高,城市中的固體廢棄物(wù)的數量也(yě)在不(bú)斷增加,固體廢棄(qì)物汙染嚴重,破壞(huài)環(huán)境對環境造成嚴重汙染。固體廢物分為(wéi)三大類:一般固體廢物、城(chéng)市生活垃圾和危(wēi)險廢(fèi)物。為更好合理處理固廢與回收利用,對固廢的研究檢測越來越重視。
文章中采用實驗加熱板對固廢進行預處理,消解後測定金屬元素含量的影響,為(wéi)分析重金屬元素合理規劃固廢提供實踐,實(shí)驗加熱板加熱升溫快速,操作簡單。
實(shí)驗操作
一、實驗設(shè)備
實(shí)驗加熱板(HT-300);
聚四氟乙烯坩堝(guō)。
二、消解用試劑 濃(nóng)鹽酸、濃硝酸、氫氟(fú)酸、高氯酸(試劑都(dōu)為(wéi)優(yōu)級純)。
三、樣品製備 固體廢物樣品製備(bèi)分為固體及半固體狀(zhuàng)處(chù)理(lǐ)、固體廢物浸出液,具體分(fèn)別如下:
固體廢物樣品的製備:對於固態(tài)或可幹(gàn)化的半固態樣品,準確(què)稱(chēng)取10g精確至0.01g樣品,自然風幹或(huò)冷(lěng)凍幹燥,再次稱重精確至0.01g,研磨過100目篩備用。
固體廢物浸出液製備:
浸出液如不能及時進行分析(xī),應加濃硝酸酸化(1L浸(jìn)出(chū)液加入10ml硝(xiāo)酸),並盡快消解(jiě),不要超過24h。
四、標準物質樣品 固廢標準(zhǔn)樣品(pǐn)ISS-2。
五、加熱板消解固廢消解(jiě) 采用
實驗加熱板分別對固體(tǐ)及半固體狀、廢(fèi)物浸出(chū)液進行消解,詳細方法(fǎ)如(rú)下:
固體及半固體狀消解方法
稱取0.1g~0.5g固廢樣品,精(jīng)確至0.0001g,置於聚四氟乙烯坩鍋;對於液態或無需幹化的半固態樣品,直接稱取0。5g精確至0。0001g樣品,置於聚四氟乙烯坩鍋。再(zài)向坩鍋(guō)中加入1ml實驗(yàn)用水濕潤樣品,加入5ml濃鹽酸,然後(hòu)放於實驗加熱板上,通過格丹納實驗加熱板分體式(shì)控製器設定加熱溫度(dù)為180℃~200C℃加熱至近幹,取下稍冷。
加入5ml濃硝酸、5ml氫(qīng)氟酸、3ml高氯酸,然後加蓋後於電(diàn)熱板上180℃加熱至餘液(yè)為2ml,繼續加熱(rè),並搖(yáo)動坩堝。當加熱至冒濃白煙時,加蓋使黑色有機碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機物消失後,開蓋,驅趕(gǎn)白煙(yān)並蒸(zhēng)至(zhì)內容物呈粘稠狀。視消解情況,可補加3ml濃硝酸、3ml氫氟酸、1ml高氯酸,重複上述消解過程。取下坩堝稍(shāo)冷,加入2ml硝酸溶液,溫熱溶解可溶性(xìng)殘渣。冷卻後轉移至25ml容量瓶中,用適量硝酸溶液淋洗坩堝,將淋洗液全(quán)部轉移至容量瓶中,用硝酸溶液定容至標線,混勻,待測。同時做空白試樣。
注意事項:有機質含量較高(gāo)的樣品,需提前(qián)加入5ml濃硝酸浸泡過夜。
【實驗加熱板HT-300】
固體廢物浸出液消解方法
量(liàng)取(qǔ)固(gù)體廢物浸出液樣品25.0ml,然後置於100ml聚四氟乙烯坩堝中,加入5ml濃(nóng)硝酸,然後放於實驗加熱板上,通過遠程控製器設(shè)置加熱時間及恒溫時間進(jìn)行消解工(gōng)作,啟動升溫180℃加(jiā)熱消解1~2小時。若(ruò)有顆(kē)粒物或沉澱,需滴加濃硝酸2ml繼續加熱消(xiāo)解,直至溶液澄清。用適量硝酸溶液淋洗坩堝,將淋洗液(yè)全部轉移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(定容至標線(xiàn),混勻,待測。同時(shí)做空白試(shì)樣。
六、實驗方法(fǎ)精密(mì)度 采(cǎi)用固廢消解步驟五(wǔ)中的方法對固廢標準樣品ISS-2標準樣品進行消解,通(tōng)過6次測定精(jīng)密度結果如下(xià)表所示:
【加熱板消解固體廢物精密度】
如表(biǎo)得出,相(xiàng)對標(biāo)準偏差範圍(wéi)分(fèn)別為:
0.3%~20.4%,滿足實驗要求(qiú),數據可靠。
采用固廢消解步驟五中的方法對固體廢物中22種金屬元素浸提(tí)液標準樣品ISS-2樣品(pǐn)進行消解,經過6次測定分析得出精密度結果如下表:
【加熱板消解固體廢物浸出液精密度】
從表中看出相對標(biāo)準偏(piān)差範圍分別(bié)為:1.1%~ 22.6%,數據(jù)可靠,符合實(shí)驗(yàn)室對固廢消解要求(qiú)。
七、實(shí)驗結論
采用實驗加熱(rè)板對固體廢物進行(háng)前處理消解,測定22種金屬元素含量,該方法可靠,符合實驗室對(duì)固廢(fèi)檢測的要求(qiú)。格丹(dān)納實驗加熱板是玻璃(lí)陶瓷台麵,耐酸堿性高、耐高溫、易清潔(jié);整機采用特(tè)氟龍塗層進行保護,耐腐蝕,更適合於理化實驗(yàn)室使用;分體式設計更(gèng)好的讓人員遠離實驗(yàn)消解不被酸霧與熱源傷害到,安全、健康。